文档介绍:试验二 乌氏粘度计测定聚合物特征粘度
一、试验目标
粘度法是测定聚合物分子量相对方法,此法设备简单,操作方便,且含有很好正确度,所以在聚合物生产和研究中得到十分广泛应用。
经过本试验要求掌握粘度法测定高聚物分子量基础原理、操作技术和数据处理方法。
二、试验原理
分子量是表征化合物特征基础参数之一。但高聚物分子量大小不一,参差不齐,通常在103~107 之间,所以通常所测高聚物分子量是平均分子量。测定高聚分子量方法很多,本试验采取粘度法测定高聚物分子量。
高聚物在稀溶液中粘度,关键反应了液体在流动时存在着内摩擦。在测高聚物溶液粘度求分子量时,常见到下面部分名词。
假如高聚物分子分子量愈大,则它和溶剂间接触表面也愈大,摩擦就大,表现出特征粘度也大。特征粘度和分子量之间经验关系式为:
式中,M 为粘均分子量;K为百分比常数;alpha是和分子形状相关经验参数。K和alpha值和温度、聚合物、溶剂性质相关,也和分子量大小相关。K 值受温度影响较显著,而alpha值关键取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展程度,其数值解和
~1 之间。K 和alpha 数值可经过其它绝对方法确定,比如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定[η]。
在无限稀释条件下
所以我们取得[η]方法有二种;一个是以ηsp/C对C 作图,外推到C→0 截距值;另一个是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0 截距,两根线会合于一点。方程为:
测定粘度方法关键有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子特征粘度时,以毛细管流出发粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流出时,可经过泊肃叶公式计算粘度。
(m=1)。
对于某一只指定粘度计而言,(4)能够写成下式
省略忽略相关值,可写成:
式中,t 为溶液流出时间;t0为纯溶剂流出时间。
能够经过溶剂和溶液在毛细管中流出时间,从(6)式求得ηr,再由图求得[η]。
三、试验关键仪器设备和材料
关键仪器:恒温玻璃水浴(包含电加热器、电动搅拌器、温度计、感温元件和温度控制仪)、 三管乌式粘度计 、 秒 表 、洗 耳 球、
250ml 三角烧瓶、 20ml移液管、40 ml砂芯漏斗
关键原料:溶剂(分析纯)和 聚合物自选
四、试验方法、步骤及结果测试
1. 试样准备:
按溶剂选择标准选择待测高聚物溶剂。从手册查所选高聚物/溶剂对在特定温度下Mark-Houwink方程中K和α值。
        预先在容量瓶内配制正确体积溶液。~。
2. 温度调整:
图1 乌式粘度计
恒温水浴温度控制 在25±℃,注意粘度计要放在离搅拌器较远地方,这么温度波动对粘度计影响较小。
3. 测定流出时间:
将洗净烘干乌氏粘度计(图1)垂直放在恒温水浴中,使G球完全浸没在水面下,由A管用G2耐酸度漏斗过滤10~15毫升苯溶剂于粘度计中,恒温10分钟左右,B、C两管各套一胶管,用吸球从B管胶管将溶剂吸至G球二分之一,取