文档介绍：试验六差热分析草酸钙热分解过程
一、试验目标
1. 掌握差热分析法基础原理。
2. 了解热分析仪结构，掌握仪器基础操作。
3. 利用差热分析技术研究草酸钙热分解过程。
二、试验原理
热分析是在程序控制温度下测量物质物理性质和温度关系一类技术。程序控制温度通常是指线性升温或线性降温，也包含恒温、循环或非线性升温、降温。物质性质包含质量、温度、热焓改变、尺寸、机械特征、声学特征、电学和磁学特征等等。
在热分析技术中，热重法是指在程序控制温度下，测量物质质量和温度关系一个技术，被测参数为质量（通常为重量），检测装置为“热天平”，热重法测试得到曲线称为热重曲线（TG）。热重曲线以质量作为纵坐标，能够用重量、总重量降低百分数、重量剩下百分数或分解分数表示。曲线从上往下表示质量降低，以温度（或时间）作横坐标，从左向右表示温度（或时间）增加，所得到重量改变对温度关系曲线则称之为热重曲线。
热重法关键特点是定量性强，能正确地测量物质质量改变及改变速率。在正常情况下，热重曲线水平部分看作是恒定重量特征，改变最陡峭部分，能够给出重量改变斜率，曲线形状和解析取决于试验条件稳定性。热重曲线开始偏离水平部分温度为反应起始温度，测量物质质量是在加热情况下测量试样随温度改变，如含水和化合物脱水，无机和有机化合物热分解。物质在加热过程中和周围气氛作用，固体或液体物质升华和蒸发等，全部是在加热过程中伴随有重量改变。
从热重法派生出微商热重法（DTG）和二阶微商法（DDTG），前者是TG曲线对温度（或时间）一阶导数，后者是TG 曲线二阶导数。
差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质和参比物之间温度差和温度函数关系一个技术，只要被测物质在所用温度范围内含有热活性
，则热效应联络着物理或化学改变，在所统计差热曲线上展现一系列热效应峰，峰位置由物质化学组成晶体结构所决定，而峰面积则和发生反应时所放出能量相关。差热分析曲线（DTA曲线）是描述样品和参比物之间温度随时间或温度改变关系。样品温度改变是因为相转变或反应吸热或放热效应引发，比如：相转变、熔化、结晶结构转变、沸腾、升华、蒸发、脱氢反应、断裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构破坏和其它化学反应。通常说来，相转变、脱氢还原和部分分解反应产生吸热效应，而结晶、氧化和部分分解反应产生放热效应。这些化学或物理改变过程所引发温度改变可经过差示技术检测。假如样品和参比物温度分别为Ts和Tr，那么温度差（Ts-Tr）就是DTA曲线纵坐标。因为检测是温差，所用热电偶相互是反向串接，所以Ts和Tr之间微小差值能够经过合适电压放大装置检测，也即可用少许样品进行测试。
差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下，测量输送被测物质和参比物质能量差和温度关系一个技术。定量性和反复性全部很好。其仪器和方法发展全部很快，DSC仪器分为两大类，一类为功率补式，另一类称热流式。
差热分析和差示扫描量热法比较，差热分析体系承受样品和参比物质在程序控温下温度差，样品温度显著地增加或降低，归因于发生在样品中能量放出（放热）或能量吸收（吸热），差示扫描量热体系是在相同温度下测量样品和参比物回路之间能量差，当吸热改变产时能量被样品吸收，以增加能量来赔偿、输出给样品，使温度保持平衡。因为这个能量输入平衡了被吸收能量，在量热计上产生了一个能量