文档介绍：警示:这些材料所叙述的实验可能是危险的,因此需要高标准的安全训练、特殊的设备和装置,并在合适的人
员监管下才能进行。对于履行这样的安全程序和措施,你负有全部的责任和义务,并独自承担其风险。对于所
提供的任何材料的内容或其执行情况, MIT 将不负任何责任和义务,不承担任何风险。法律提示
. 蒸馏操作指南
综述:
蒸馏在提纯试剂及分离粗产品时非常有用。蒸馏可分为两类:常压蒸馏和减压蒸馏。常压
蒸馏操作比较简单,而减压蒸馏涉及一些较复杂的技术。。
玻璃仪器:
蒸馏需用到一些专用于这一技术的特殊玻璃仪器。蒸馏装置有多种类型,但我们只用到其
中的两种。在这两种装置中,都要用到一种短程蒸馏头,两者不同之处在于维格勒(Vigreux)
柱的使用。,但你应该通过阅读熟悉他们。
常压蒸馏操作步骤:
1)收集必要的玻璃仪器:短程蒸馏头,温度计及温度计接头,接收瓶(至少两只),维
格勒蒸馏柱(可根据具体情况选择—参见LLP第196页)。
2)预热油浴或加热套。如果蒸馏物的沸点未知,此步骤应该略去。记住,多数情况下,
热源的温度需比蒸馏物的沸点高20~30°C。注意:由于热分解及可能着火,只在加热温度
低于200°C时使用油浴。
3)记录贴有标签的接收瓶的重量。
4)将要蒸馏的物料放入带搅拌子的圆底烧瓶(搅拌子用于防止爆沸)。选择圆底烧瓶的
大小非常重要。液体装至瓶子溶剂的1/2到2/3为好,液面太高将过早沸腾,液面过低则要
花费太长的时间来蒸馏。
5)装配玻璃仪器,确保所有接口密闭性良好。如果拿不准要用多少夹子,记住组装一套
玻璃仪器应至少使用两个夹子。对于常压蒸馏,不需要用油脂来密封接口。(注意:对空
气或水敏感的化合物,蒸馏装置应用加热法干燥过,并在氮气或氩气保护下蒸馏。
中,我们不进行此项操作,但在UROP中可能会遇到。)
59
6)蒸馏柱的保温。当用维格勒柱时,柱子应该用玻璃棉或铝箔来包裹。如果不进行隔热
保温处理,蒸馏时要花费很长的时间。
7)将冷凝管连上水管,打开水龙头,检漏。
8)升起搅拌台及加热装置使之与圆底烧瓶接触,开始加热。注意:调压器的刻度表与温
度并一一不对应。将刻度表设置在70并不意味着将油浴加热到70°C,事实上,通常会升到
更高的温度。另外,不同的油浴或加热套在相同的电压下得到的温度也不同。
9)放下通风橱挡板。这样可以避免意外伤害,同时也可以使蒸馏装置不受实验室空调的
影响。空调将使蒸馏装置温度降低,并延长蒸馏时间。
10)不要加热过快!!!耐心是蒸馏成功的关键。
11)缓慢升高加热器的温度,直到溶液开始回流。
12)等待并观察蒸馏温度计的变化。如果 10分钟后观察不到温度变化,则应稍微调高温度。
13)重复步骤12,直到能观察到温度计有变化。一旦有变化,即准备收集馏分。
14)使蒸馏装置保持恒定的温度。使记录的蒸馏温度的至多在5°C范围内波动。