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钨磷酸和钨硅酸在固载化前后结构的研究李永峰,余林,郝志峰,麦荣坚,谭朗,苏嘉成酸——.钨磷酸瓯蛐次狧和一钨硅酸钨磷酸和钨硅酸在固栽化前后结构的研究/李永峰等琈实验,琀琓,愣üひ荡笱峁せぱг海阒摘要通过经典酸化一乙醚萃取法制备了钨磷酸和钨硅酸,并用红外光谱证明其具有结构;再用传统浸渍法对制备的钨磷酸和钨硅酸进行淘鼗缓笾氐愣栽佣嗨嵩诠淘鼗驥峁故欠褚廊槐3纸辛搜究。通过红外光谱表征发现,由于栽体在红外区有强吸收,导致固裁化的钨磷酸和钨硅酸在红外谱图上很难观察到杂多酸原有结构的红外特征吸收峰。进一步考虑到栽体谧贤馇挥腥跷眨视植捎米贤饴射对固载化的钨磷酸和钨硅酸进行了研究,发现其在范围有结构的特征强吸收,从而为钨磷酸和钨硅酸在固载化后依然保持结构给予了证明。关键词/疭痵/,砬琀琀,近年来,具有结构的杂多酸在催化领域内越来越引人关注,在许多酸催化反应,诸如酯的合成、醇类脱水、羧酸分解、烯烃加水、烃类歧化和裂解、甲醇转化等反应中表现出良好的催化活性甝。这是因为从催化的角度看,结构的杂多酸组成简单,结构确定,兼有配合物和金属氧化物的结构特点,不但与无机酸缌蛩和固体酸绶肿由一样具有酸催化剂的本质,而且还具有使水或含氧有机物绱肌⒚训自由进出杂多酸体相的功能,即所谓“假液相”功能。所以杂多酸作为酸催化剂,其酸性比无机酸强得多,与分子筛的酸性相当;同时由于杂多酸特有的“假液相”功能,使其不但可与分子筛一样用于多相催化反应,还可与无机酸一样用于均相催化反应。在结构杂多酸中,含钨杂多酸通常具有更强的酸性、更高的热稳定性和更低的氧化电位,所以两种典型的含钨杂多∞蛐次狧惴河τ糜谒岽呋从χ小但由于杂多酸比表面积较小~/,而且为了在液态均相反应中更易分离出来,故其常经固载化后使用。因为钨磷酸和钨硅酸的酸催化性能与其结构有密切的关联,所以杂多酸在固载化后是否还能继续保持结构,将直接影响其酸催化性能。本文以和@ü煌碚魇段,研究了杂多酸在固载化前后结构的变化。钨磷酸和钨硅酸的制备采用经典酸化颐演腿》ā>咛步骤如下:按化学计量比取一定量的钨酸钠和磷酸氢二钠蚱硅酸钠铀芙夂螅近沸水浴和剧烈搅拌条件下,逐滴滴加一定量的浓盐酸;待反应完全后用乙醚萃取分层,取最下层杂多酸乙醚配合物重油层,在抽真空条件下脱除乙醚,得粉末固体结晶;最后在婧嫦渲懈稍纯伞#杂多酸的固载化采用传统的浸渍法。具体步骤如下:取一定量自制钨磷酸蛭俟杷加适量水溶解,需控制浸渍液的值在之间;然后按固载比加入一定量商品粉末,在℃水浴和缓慢搅拌条件下浸渍过夜,再室温陈化蟪滤,最后在婧嫦渲懈稍锕辜纯伞红外光谱在美国镜腁焱夤谱仪~~,蛊上测量。紫外光谱在日本镜腢弘紫外光谱仪~ǎ瓷积分球部件和鞑伪上测量。鼍广东省自然科学基金愣】萍技苹钅资助李永峰:男,年生,博士,副教授,主要研究方向为工业催化:.结构钨磷酸钨硅酸,琣.。..琲,,.痠,—·、,
万方数据
峁胩致三金属簇5墓灿醚酰挥牍步乔叛跸嗔母猈键,其只有銮课辗澹曳逯档奈恢媒咏直鹞呦和材料导报年碌淼趌期结构杂多酸的红外光谱分析含钨杂多酸固载化后的红外光谱分析的吸收是豁猿粕焖跽穸鸬模含钨杂多酸固载化后的紫外光谱分析輎伦5页首先对制备的钨磷酸和钨硅酸进行了红外光谱测量,如图尽S赏可见,结构钨磷酸和钨硅酸主要有特征红外吸收谱峰位于~段凇R蛭4雍僭多酸的结构示意图杉T贙峁怪小T原子或个氧原