文档介绍：第32卷第3期张敬东等:阿司匹林铜的一步法合成及表征化学试剂,2010,32(3),269—270 阿司匹林铜的一步法合成及表征张敬东。,王思宏,张小勇,姚艳红,田荣(延边大学分析测试中心,吉林延吉 133002) 摘要:以醋酸铜与阿司匹林为原料,以甲醇为溶剂一步法合成标题化合物。产物经高效液相色谱仪、原子吸收光谱仪、红外光谱仪、。关键词:阿司匹林铜;一步法;醋酸铜中图分类号:R969; 文献标识码:A 文章编号:(2010) 阿司匹林铜因络合了铜元素不仅具有比阿司匹林更强的镇痛、抗炎抗风湿、抗血小板聚集、防止血栓形成等作用,而且其胃肠不良反应较轻¨。J。文献报道的阿司匹林铜的合成方法多是分两步【I,4 J:首先溶解在乙醇中的阿司匹林与碱反应生成钠盐,再与铜盐在缓冲溶液中反应生成阿司匹林铜,如下所示。在这个反应中对体系的 pH和碱的用量控制比较严格,以防止cu(OH): 沉淀的生成。 9cocH3 7COCH, ·口∞佣研4Na+·0-咖№+2c蛾一卜兮仔叫文献中阿司匹林铜的合成路线 The reported synthetic route copper aspirinate 我们在实验中采用醋酸铜与阿司匹林一步法反应得到阿司匹林铜。反应条件温和、反应过程简单,同时消除了副产物Cu(OH):的生成,产率 92%。合成路线如下。·占c盎H竺铲卜母仔oc∞丑一步法合成阿司匹林铜的合成路线 One-step synthetic route copper aspirinate 1实验部分主要仪器与试剂 1100HPLC色谱仪(美国安捷伦公司);AA. 6800原子吸收光谱仪(日本岛津公司); 傅里叶变换红外光谱仪(日本岛津公司);D/max.’ (日本理学公司);(北京泰克仪器有限公司);BY210S型电子天平(北京赛多利斯公司)。醋酸铜(分析纯,上海试剂一厂);阿司匹林(分析纯,纯度>%,山东新华制药厂);甲醇(分析纯,北京化工厂)。 (10ret001)阿司匹林到100 mL三口瓶中,加入15 mL甲醇,磁力搅拌溶解;称取 ()Cu(Ac)2·H20溶于20 mL水中, 缓慢滴加到三日瓶中,保持反应温度低于20℃, 反应40 min。过滤,分别用乙醇、水充分洗涤后, 自然干燥, g蓝色粉末,产率92%, —239℃。 2结果与讨论高效液相色谱仪测定产物中阿司匹林铜的含量色谱条件:冰醋酸和去离子水为样品溶剂,在 25℃下,Zorbax C18柱(5"m, mln×250 mm),甲醇:水:四氢呋喃:冰醋酸=45::: ,,迸样量10汕。 mAU160 120 80 柏 O0 圈1阿司匹林的液相谱图 HPLC ehromatogram aspirin 收稿日期:-24 作者简介:张敬东(1968.),男,,实验师, 主要从事仪器分析工作。万方数据 270 化学试剂 2010年3月图2产物的液相谱图