文档介绍：华中科技大学
硕士学位论文
Nb及Nb/Si粉表面包覆改性的制备工艺研究
姓名:柯莉
申请学位级别:硕士
专业:材料学
指导教师:宋武林
2011-01-08
华中科技大学硕士学位论文
摘要
由 Nb 和 Nb5Si3 组成的 Nb/Nb5Si3 复合材料,具有优异的强韧性及高温长期稳定
性,被认为是最具开发应用前景的超高温结构材料。但 Nb 的高温极易氧化性严重制
约了在有氧条件下 Nb/Nb5Si3 复合材料的制备。本文通过对 Nb 粉和 Nb/Si 复合粉体
进行表面改性,在粉体颗粒表面形成一层保护层。并将包覆后的粉体应用于热喷涂
中形成涂层,研究涂层的高温抗氧化性能。
本文首先采用溶胶凝胶法实现 SiO2 对微米 Nb 粉的表面包覆,以硅酸钠
(Na2SiO3·9H2O)为前躯体,考察了工艺条件(如物料配比、陈化时间、pH 值以及加热
温度等)对包覆效果的影响,并对包覆粉体的结构和性能进行分析,得到了最佳的包
覆工艺条件:m(SiO2)/m(Nb)=%或 3%时,陈化时间 120min,pH=,加热温度为
100℃。
考虑到室温惰性的微米 Nb 不易包覆,本文以 TEOS 为原料,采用预处理法制备
TEOS 包覆微米 Nb 粉,探讨了包覆工艺中反应时间、预处理、反应温度、反应物配
比等参数的影响,并分析了改性后包覆粉体的结构和性能。得到 TEOS 包覆微米 Nb
粉的最佳工艺为:原料 Nb 粉先预处理,包覆反应的物料配比 n(Nb)/n(TEOS)= 1:6,
反应时间 2h,温度为 80℃,此时包覆效果较好。
在此基础上,仍以 TEOS 为原料,采用预处理法中最佳工艺条件来制备 TEOS
包覆 Nb/Si 复合粉体,结合 XRD、FT-IR、SEM 及 TG-DTA 等分析包覆效果,最后
对以这种包覆粉体作为原料所形成的涂层进行表征。结果表明,采用此包覆技术能
有效防止高温喷涂过程中 Nb 的氧化,使在有氧条件下制备 Nb/Nb5Si3 复合材料成为
可能。

关键词:Nb,Nb/Si,包覆,溶胶凝胶法,预处理法,SiO2,TEOS
I
华中科技大学硕士学位论文
Abstract
Nb/posite posed of Nb and Nb5Si3, has excellent
strength-toughness and long-term stability in high temperature, is considered as one of the
promising metals for ultra-high temperature structural materials. However, the poor
oxidation resistance of pure Nb in high temperature has been a major barrier to the
preparation of Nb/posite under aerobic condition. In this paper, the surface of
the Nb powder and Nb/posite was modified, forming a protective layer on the
particle surface. Then the coated powder was made into a coating by thermal spraying, and
the high-temperature oxidation resistant of the coating was studied.
Firstly, Na2SiO3·9H2O was chosen as raw materials, and SiO2-coated Niobium
powder was achieved by sol-gel method. By controlling the different reaction parameters
(such as material ratio, aging time, pH, heating temperature and so on), the influence of
different reaction conditions on the coating was studied, and the structure and performance
of coated powders were also researched