文档介绍：河北工业大学
硕士学位论文
环戊二烯选择加氢制备环戊烯的研究
姓名:李杰
申请学位级别:硕士
专业:化学工艺
指导教师:陈霄榕
2011-04
河北工业大学硕士毕业论文
环戊二烯选择加氢制备环戊烯的研究
摘要
环戊烯(CPE)是一种重要的有机化工原料,在制药工业、有机合成、合成橡胶及精细化
工等领域都得到广泛的应用。本课题以工业级双环戊二烯为初始原料,经高温解聚为环戊
二烯(CPD)后,直接通入装有镍基催化剂的固定床反应器中进行选择加氢反应,对催化剂
的制备条件和加氢反应的操作条件等因素进行了考察,从而确定了最适宜的催化剂制备工
艺和反应操作条件。
首先,对双环戊二烯的解聚方式以及相关条件进行了考察研究。实验表明,气相解聚
时,反应液中二聚物的含量并没有多大变化,并且在反应过程中存在着聚合结焦的现象,
使得原料含量有所降低,对实验的连续性及后续实验结果的准确性都有一定的影响。而通
过液相解聚的方式可以有效降低反应液中二聚物的含量,操作也比较简单,故采用液相解
聚的方式获取反应原料。
经过几种催化剂载体的筛选,确定了γ-Al2O3为最适宜载体后,又对催化剂的Ni负载量、
浸渍时间、焙烧温度、焙烧时间、第二金属的添加等制备条件进行了进一步考察,最终确
定了适宜的催化剂制备条件为:采用等体积浸渍法,Ni负载量 20%(wt),不添加第二金属
作为助剂,浸渍时间 12h,焙烧温度 500℃,焙烧时间 3h。按照上述条件制备的催化剂活
性较好,反应的收率也比较高。
在此基础上,又考察了实验操作条件对加氢反应的影响。实验表明,常压下,在固定
床反应器中装填上述条件下制备的催化剂,预还原温度设定为 500℃,反应温度保持在
120℃,氢烃比 ,液空速 h-1时,在此反应条件下,CPD的转化率为 %,CPE的选
择性达到 %。
关键词:双环戊二烯,环戊二烯,环戊烯,浸渍法,Ni/γ-Al2O3催化剂
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环戊二烯选择加氢制备环戊烯的研究
STUDY ON THE SELECTIVE HYDROGENATION OF
CYCLOPENTADIENE TO CYCLOPENTENE
ABSTRACT
As an important raw material of anic chemical, cyclopentene is widely used in
pharmaceutical industry, organic synthesis and synthetic rubber and other fields. This thesis
investigated the preparation of the Ni/γ-Al2O3 catalyst, which was used in a fixed-bed reactor for
selectivity hydrogenation of cyclopentadiene to cyclopentene,using dicyclopentadiene as the
starting material. The suitable conditions of catalyst preparation and reaction were determined,
too.
At first, the depolymerization manner of the dicyclopentadiene was studied. The results
showed that when it was depolymerized in gas phase after purified by distillation, the amounts of
dimer in reaction solution did not change much, and also coked and polymerized in the reaction,
which affected the continuity and the accuracy of experimental results. Liquid-phase
depolymerization manner could effectively reduce the amounts of dimer in reaction solution, and
the operation is simple.
γ-Al2O3 was