文档介绍：2003年第4期 8 化肥标准化与质量监测自动电位滴定法测定甲醛含量钱树伟谭庆荣罗继洁(云天化股份有限责任公司中心化验室,云南水富,657800) 摘要:本文针对甲醛含量分析中出现的问题(如有干扰离子存在时,终点颜色极难观察), 利用电位滴定仪的快速,准确和抗干扰能力强等特点,配合一合理的操作流程测定CH20含量, 能有效避免未知杂质对指示剂的显色干扰,从而避免了因终点极难观察给分析结果带来极大误差的问题。本方法操作简便、有较好的分析精度、能减少实验室环境污染,能快速,准确地分析 CH:O的含量。关键词:甲醛(CH:O)、干扰离子、终点、自动电位滴定仪、指示荆、分析精度。前言我公司甲醇装置E一403废水原设计是通过废水汽提塔和饱和塔回收甲醇,季戊四醇车间每小时250Kg甲醇副产品必须通过甲醇车间精馏系统回收处理。因甲醇副产品中含有甲醇3__4% (实际为1—12%),导致甲醇车间精馏系统废水甲醛含量高,使饱和塔产生冷液,影响甲醇装置正常运行。经有关领导和技术人员讨论,决定采用集中回收方式解决操作困难和减少环境污染。在集中回收季戊四醇车间副产品甲醇期间,有机分析室应以每2小时1次的频率报出分析结果以指导工艺操作和控制废水排放不超标。其中 CH2O含量的测定如使用原有的化学分析法,则由于废水中含有未知杂质、严重影响滴定终点的观察,使滴定分析极难或无法进行。类似的情况在季戊四醇车间的E一252、E一253的CH2O含量分析中也时有出现,为解决以上问题,。采用预设终点模式和动态滴定模式互补来解决cH2O分析中的中和滴定和含量测定两个滴定过程。经实验对照后用于生产控制分析,结果较为满意。二、实验部分 l、原理:CH20和亚硫酸钠(Na2SO3)反应,反应按下式进行: CH20+NazSO3一CH2(NazSO3)OH+NaOH 反应产生的NaOH用C(1/2H2SO4) : NaOH+H2SO4一H20+NazSO4 2、仪器:Me~ohrn785DMPTitfion自动电位滴定仪一套(带复合电极): 分析天平(0~0001g) 3、药品: 亚硫酸钠溶液25%(m/m):称取250g分析纯的无水N~SO3,溶解后定量转移到一个 1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度并充分混合。 ; 。 4、步骤: 4、1仪器准备:开机预热15分钟,用PH= 和PH=,。 :参照仪器使用说明,设置合理的仪器参数。 :准确称取2g样品(精确至 )(根据CH20含量高低适当增减)到有维普资讯 2003年第4期 9 化肥标准化与质量监测 20ml一50ml脱盐水的滴定杯中,插入电极后调用中和方法HCHO,按压MEAS//-IOLD键,此时可看到溶液的PH值显示。用滴定管加入 ,调节样液PH值稍大于 1O()。按压MEAS键,按START键, 。加入25ml已中和过的Na2SO3溶液,调用滴定方法HCHO1 进行滴定至出现EP1即可