文档介绍：实验目的
掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。
掌握阿司匹林肠溶片质量分析的操作条件及要点。
阿司匹林和阿司匹林肠溶片的质量分析
2020/12/6
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The structure of Aspirin
Aspirin is 2-(acetyloxy) –benzoic acid.
The molecular formula of aspirin is C9H8O4, FW=
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性质
性状：
芳酸类药物大多数是结晶性的固体
少数为液体（水杨酸甲酯、苯甲酸苄酯）
溶解性：
游离的芳酸类药物，几乎不溶于水，易溶于有机溶剂中
芳酸的碱金属盐易溶于水
酸性：
由于芳酸类药物的分子中具有－COOH，所以显弱酸性(pKa在3~6之间)。
由于具有酸性，所以可以与碱成盐。
紫外吸收：
在这类药物的分子中都具有苯环，所以具有紫外吸收。
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实验内容
一、性状检查
本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在***仿或***中溶解，在水或无水***中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
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二、鉴别
，加水10ml，煮沸，放冷，加三***化铁试液1滴，即显紫堇色。
水杨酸or其盐
紫堇色
阿斯匹林分子中没有酚羟基，所以不能与Fe3+反应。但阿斯匹林水解后，产生水杨酸，就能够发生上面的反应。
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——→
+
+
水杨酸or其盐
紫堇色
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，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
+
+
+
dil H2SO4
+
（白色）
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三、检查
1. 溶液的澄清度
，加入温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。
3. 炽灼残渣
4. 重金属
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原理：
阿斯匹林是以水杨酸为原料合成的
由于原料不纯，就有可能带入酚类杂质（如苯酚）
以及由于副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等
这些杂质在Na2CO3TS中是不溶的，而阿斯匹林可溶于Na2CO3TS中
这样将阿斯匹林样品溶解在Na2CO3TS中，如果溶液不澄清，则说明在ASA样品中含有有关杂质。
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特殊杂质检查——游离水杨酸
，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；
30s内如显色，与对照液比较，不得更深(％)。
对照液：，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀
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