文档介绍:实验四阿司匹林和阿司匹林肠溶片的质量分析实验目的掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。掌握阿司匹林肠溶片质量分析的操作条件及要点。ThestructureofAspirinAspirinis2-(acetyloxy)–ofaspirinisC9H8O4,FW=:芳酸类药物大多数是结晶性的固体少数为液体(水杨酸甲酯、苯甲酸苄酯)溶解性:游离的芳酸类药物,几乎不溶于水,易溶于有机溶剂中芳酸的碱金属盐易溶于水酸性:由于芳酸类药物的分子中具有-COOH,所以显弱酸性(pKa在3~6之间)。由于具有酸性,所以可以与碱成盐。紫外吸收:在这类药物的分子中都具有苯环,所以具有紫外吸收。实验内容一、性状检查本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶,在氯仿或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。二、,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。水杨酸or其盐紫堇色阿斯匹林分子中没有酚羟基,所以不能与Fe3+反应。但阿斯匹林水解后,产生水杨酸,就能够发生上面的反应。——→++,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。+++dilH2SO4+(白色)三、,加入温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。:阿斯匹林是以水杨酸为原料合成的由于原料不纯,就有可能带入酚类杂质(如苯酚)以及由于副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等这些杂质在Na2CO3TS中是不溶的,而阿斯匹林可溶于Na2CO3TS中这样将阿斯匹林样品溶解在Na2CO3TS中,如果溶液不澄清,则说明在ASA样品中含有有关杂质。