文档介绍：化学分析实验报告
(II)
专业：工业分析与检验
班级：1432班
实训人员：第一项目组
指导教师：张华君
检测日期:2015-11-19
验三十三
碘标准滴定溶液的配制与标定
一、实验目的
1、掌握碘标准滴定溶液的配制方法与保存方法。
2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件和操作技术。
二、实验原理碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制【2标准溶液而采用间接法。
可以用基准物质AS2O3来标定L溶液。AS2O3难溶液于水，可溶于碱溶
液中，与NaOH反应生成亚碑酸钠,
用12溶液进行滴定。反应式为:
As2O3 + 6NaOH T2Na3AsO3 + 3H2。
N^l3AsO3 + 12 + H 2O o Na3As(?4 + 2HI
该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH~8）,反应能定量地向右进行，可加固体NaHC03以中和反应生成的H+,保持pH=8左右。
在酸性溶液中，反应向左进行，即AsO广氧化厂析出L。由标定反应式可知，AS2O3和【2的基本单元分别为1/4AS203和1/2G 也可以用N&2S203标准溶液“比较”，用L溶液滴定一定体积的Na2S203 标准溶液反应为：
I2+2S2032■->2I-+S4062
以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。
三、试剂
体试剂L （分析纯）、固体试剂KI （分析纯）、固体试剂NaHg
（分析纯）、H2SO4溶液、淀粉试剂（10g/L）、酚酿指示剂（10g/L）、
硫代硫酸钠标准滴定溶液。
UI
四、实验步骤
1、配制 c （1/212） =0. Imol/L 的碘溶液 500mLo
称取6. 5gl2放于小烧杯中，称取17gKI,准备蒸憾水500mL,将KI
分4~5次放入装有&的小烧杯中，每次加水5~10mL,用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。
2、标定
用滴定管准确放出配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液20mL,置于容量瓶中，再加入2mL的淀粉指示液（10g/L）,用配制好的碘溶液滴定至溶液蓝色刚好出现即为终点。记录消耗的L溶液的体积。平行测定3次。
同时做水消耗碘的空白试验。
五、数据处理
C （应2。3）
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,
mol/L；
V】——滴定消耗的碘溶液的体积，mL；
V2—量取的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
六、数据记录及数据处理
实验三十三碘标准滴定溶液的配制与标定
溶液名称
指示剂
淀粉指示剂
检测依据
标定人
基准物质
硫代硫酸钠
校核人
水温/°C

检测日期
2015/1