文档介绍：针对复杂基质的快速样品前处理解决方案
张俊燕 博纳艾杰尔科技
junyan_******@
2011年10月 BCEIA
内容
快速样品前处理新技术- SLE、MAS
专用产品及方法包服务为导向的解决方案
样品分析各部分所化时间统计结果
《LC-GC》杂志调查结果
提高样品前处理效率的必要性
整个分析过程中，2/3的时间耗费在样品前处理上！！
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精选PPT
样品快速前处理方法的开发
SLE
固相支持的液液萃取
MAS
多重机制杂质吸附SPE
液液萃取
固相萃取
SLE : 固相支持的液液萃取
Solid Supported Liquid/Liquid Extraction/固相支持的液液萃取
硅藻土为填料，较大的比表面积和较低的表面活性，提供一个理想的液液分配表面
操作：
血浆样品上样。样品在硅藻土表面形成一层薄薄的液膜
静置5min
加入适量的洗脱溶剂洗脱。 洗脱溶剂包裹在样品层外部，两液膜间进行微观的液液萃取
加正压或负压，收集洗脱液
简便快速,高通量
避免产生乳化现象
液液萃取方法的移植
兼容仪器自动化萃取
优点
藿香正气口服液 LLE(传统液液萃取) 与SLE对比预试验
样品：精密量取本品5ml，加盐酸2滴（200ul移液枪），用三***甲烷萃取3次，每次10ml，收集并合并三***甲烷溶液，挥干，残渣用甲醇溶解，定容10ml，滤过，取续滤液即得
空白：精密量取水5ml，加盐酸2滴（200ul移液枪），用三***甲烷萃取3次，每次10ml，收集并合并三***甲烷溶液，挥干，残渣用甲醇溶解，定容10ml，滤过，取续滤液即得
样品：精密量取本品5ml，加盐酸2滴（200ul移液枪），加到SLE萃取小柱（5g），静止5min，用三***甲烷溶液25ml洗脱1次，收集洗脱液，挥干，残渣用甲醇溶解，定容10ml，滤过，取续滤液即得
空白：精密量取水5ml，加盐酸2滴（200ul移液枪），加到SLE萃取小柱（5g），静止5min，用三***甲烷溶液（50ul/10ml）25ml洗脱1次，收集洗脱液，挥干，残渣用甲醇溶解，定容10ml，滤过，取续滤液即得
SLE（蓝线）与LLE（红线）净化后谱图对比
目标物
保留时间/min
峰面积(LLE)
峰面积(SLE)
和厚朴酚
厚朴酚
LLE和SLE净化效果无明显差别；
回收率SLE略有优势
SLE可批量处理，效率更高
SLE空白
LLE空白
和厚朴酚
厚朴酚
血浆中托特罗定SLE方法的建立
检测方法
样品前处理方法
样品处理：100 µL 血浆，加入10 µL内标和100 µL 10%氨水，混匀
上样：样品上样，静置5min
洗脱：800 µL ***叔丁醚洗脱
浓缩：氮气吹干，200 µL流动相重溶
色谱条件
色谱柱：Venusil Silica (3×50 mm, 3 μm)
流动相：80% %甲酸乙***溶液； 20% %甲酸水
流速：1mL/min；进样量： 5 uL；ESI，MRM模式
SLE与LLE回收率比较