文档介绍：硫***分析仪操作规程
一、 工作原理
ZWK-2001型微机硫、***分析仪是采用微库仑滴定技术原理，由库仑放 大器、滴定池和合适的电解系统组成的一种“零平衡”闭环负反馈系统。 其偏压数据的采集、裂解炉温度的控制由单片机执行，并以串行通信的方 式与计算机相连，从而实现整个系统自动控制。仪器的工作原理如图1丄 所示。
E A 参考电极
Cl C2 阴极
裂解炉
放大器 外偏压
流量 02
控制 N2
测量电极
阳极
裂解管
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ZWK-2001型微机硫***分析仪
二、 主要技术参数
1 •测量范围:
硫： 〜5000mg/L
***： 〜5000mg/L
控温范围及精度：
室温〜1000°C , ±1%
线性误差：
⑴ (或标样)浓度^ 时，±;
＜样品(或标样)浓度W10mg/L 时，±10%；
10mg/L＜样品(或标样)浓度^5000mg/L 时，±5%。
重复性误差：
样品(或标样)浓度<,CvW 50%
(或标样)浓度^10mg/L 时,CvW 10% (3)样 品(或标样)浓度&gt；10mg/L时，CvW 5%
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三、仪器的结构
整个分析系统由计算机、主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器、 滴定池、石英管等组成。
1・主机
主机可进行数据信号采集、放大和温度测量控制等。
2 •温度流量控制器
温度流量控制器由一高温裂解炉及相应的控制电路和气体流量控制 装置组成。
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样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之 间进行快速和充分应，通过磁力搅拌器来完成的。
4•液体进样器：
液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆推动进样针的前进或 后退。当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开 关來设定丝杆的行程和速度。进样行程和速度可根据具体要求进行设定。 一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。
气体进样器：
对于气体样品，用气体进样器可实现样品的自动取样和手动进样，按以 下步骤操作：？（1）?打开气体进样器的电源开关；?
⑵?根据温度控制器的操作进行温度设定，一般温度设定为100°C左右, 温控仪自动升温到?设定温度，温度平衡后，方可进行下面的操作；？
⑶？以顺时针和逆时针方向反复转动平血六通阀几次，以确保阀门开、 关灵活；？
（4）?把六通阀转动至取样位置，用样品气吹扫六通阀至少15秒以上方 可进样；？
⑸?把六通阀快速转至进样位置；？
⑹??需连续测量则重复⑷、⑸两个步骤，否则关闭样品气，结束测量。
固体进样器：
对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带 样品进样舟的固体进样器进样。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预 热部位，待30〜60秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂 解产物由载气带入电解池进行滴定。然后将舟拖至裂解管入口附近冷却, 30秒后抽回到裂解管入口部位便可进行下次样品测定。
裂解管
裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、***和碳氢各元素 分别转变为能与电解液屮滴定离子发生作用的SO2、HCI和不与电解液发 生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。、***的裂解管
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ZWK-2001型微机硫***分析仪
接滴定池
接氮气
燃烧室 汽化室 接氧气
、***的裂解管
接电解池 接
固体进样管
接氧气
电解池（）
由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起 着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用。为了 减少滴定池反应室体积，…般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔 毛细管与反应室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反应
室内一般装入10 mL到12 mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的 灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口 进入滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作 用下打碎成小气泡，搅拌子可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接 触，并形成一均匀的扩散层。
为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须冇良好的接地。 特别是使用***滴定池测定***化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干 扰。此外，***电解池对光反应灵敏，还应釆取避光措施。
池盖
辅助电极
（阴极）
参考电极
发生电极
（阳极）
搅拌子 测量电极
池 体
***电解池
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（1