文档介绍：附录ⅥK 辛酸钠测定法本法系用气相色谱法测定供试品中辛酸钠含量。照气相色谱法(附录ⅢC )测定。色谱条件与系统适用性试验用酸改性聚乙二醇( 20M )毛细管柱,柱温 160 ℃,火焰离子化检测器, 检测器温度 230 ℃, 气化室温度 230 ℃, 载气( 氮气) 流速为每分钟 35ml 。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于 , 辛酸峰的拖尾因子应为 0. 95~1. 20, 辛酸对照品溶液连续进样 5 次,所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的相对标准偏差( RSD )应不大于 5 %。内标溶液的制备取庚酸,加三***甲烷制成每 1ml 中含 10mg 的溶液,即得。测定法取供试品用水准确稀释成每升含蛋白质 40~ 50g 的溶液,即为供试品溶液, 精密量取供试品溶液 0. 5ml ,加内标溶液 30μl与1. 5mol/L 高***酸溶液 ml ,于振荡器上混合 1 分钟,加三***甲烷 4ml ,加盖,于振荡器上剧烈混合 2 分钟,以每分钟 3000 转离心 20 分钟,除去上层水相,小心将三***甲烷层倾入 10ml 试管中,将三***甲烷挥发至干, 加三***甲烷 100 μl 溶解残渣,取 注入气相色谱仪。另取辛酸对照品约 0. 15g ,精密称定,置 10ml 量瓶中, 用三***甲烷溶解并稀释至刻度, 即为辛酸对照品溶液。精密量取辛酸对照品溶液 10μl、 20μl、 30μl、 40μl、 50μl ,各精密加内标溶液 30μl ,于振荡器上混合 1 分钟,加三***甲烷 4ml ,将三***甲烷挥发至干,各加三***甲烷 100 μl 溶解残渣,同法操作。以各辛酸对照品溶液峰面积与内标峰面积比对各辛酸对照品溶液辛酸量(μ g) 作直线回归,求得回归方