文档介绍：傅立叶变换红外光谱仪操作指导一nicolet6700型
一、 仪器简介
1、 型号名称：Nicolet 6700高级傅里叶变换红外光谱仪 美国
2、 适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。 它可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的 测量范围为4000〜400 cm-1。
3、 方法原理：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃 迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、 基本操作
（一）试样制备方法
1、固体样品
（1）压片法：取1〜2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾
（A. ）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上 压制成片测试。
玛瑙研钵压片模具
糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入 1〜2滴 液体石蜡混研成糊状，涂于 KBr或BaF 2晶片上测试。
溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶 剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使 ，溶液浓度在10%左右为宜。
a :镜片；b :液体池部件(不含镜片)；c:装配图；d :使用方法
a
b
c
d
2、液体样品
液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于 KBr晶片上测试。流动性大，沸点
低(W 10@ )的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内 测试(液体池的安装见说明书)。对极性样品的清洗剂一般用 CHCI 3，非极性样
品清洗剂一般用CCI 4。
样品池BaF 2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)
水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所 留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触 KBr或NaCI窗片液体池内测试。
3、塑料、高聚物样品
溶液涂膜：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在 KBr晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
溶液制膜：把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上 待溶剂挥发后，形成一薄膜(厚度最好在 〜 )，用刀片剥离。薄膜不 易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方 法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置 1〜2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂 萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。
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4、 磁性膜材料 直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。
磁性样品架
5、 其它样品
对于一些特殊样品，如：金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测 试等，则要采用特殊附件，如：A TR，DR, SR等附件。
（二）测量操作
1、 按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后 3min即可稳定。
2、 开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC，弹出如下对话框。或者点击桌面 上的快捷方式，选择所需操作软件。
3、 仪器自检：按打开软件后，仪器将自动检测，当联机成功后，将出现。
4、 主机面板当中的四个知识等分别代表：电源、扫描、激光、光源。扫描指 示灯在测定过程中亮，其他三个常亮。如果出问题时，会熄灭。
5、样品A TR测定
（1）垂直安放ATR试验台，旋上探头，保持探头尖端距离平台一定高度。此 时电脑显示智能附件，自检后，点击确定。
ATR试验台（a :弹性探头；b :弧形探头，c :平面探头）样品架
（2）将样品（固体或者液体pH=5~9,非腐蚀性、非氧化型、不含 Cl的有机 溶剂）放在平台上检测窗上，将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样品，直到听 见一声响声。
（3）清洗样品台，更换样品或结束实验时，用酒精棉擦洗检测台，等待其自 然风干。6、样品压片检测：
安装样品架，电脑显示附件、自检后，点击确定。把制备好的样品放入样品 架，然后插入仪器样品室的固定位置上。
说明书测定软件谱图转化仪器检测编程测定定量测定
多组分分析
a
b
c
10
5
7、软件操作
进入采集，选择实验设置对话框，设置实验条件
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①扫描次数通常选择32
②分辨率指的是数据间隔，通常固体、液体样品选 4,气体样品选择2。③校 正选项中可选择交互K-K校正，消除刀切峰。 ④采集预览相当于预扫。
文件处理中的基础名字可以添加字母，以防保存的数据覆盖之前保存的数 据。
可以选择不同的背景处理方式：采样前或者后采集背景；采集一个背景后， 在之