文档介绍：杜仲叶中绿原酸的提取纯化研究
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摘要：冃的研究杜仲叶中绿原酸的提取纯化方法。方法采 用水提、絮凝脱色、树脂吸附、重结晶工艺提取纯化。结果杜 仲叶的水浸提液浓缩后用1%壳聚糖絮凝去杂、活性碳脱色得到 进样液，进样液用NKA-9树脂吸附，50%乙醇解吸，洗脱液浓缩 后的粗品经甲醇重结晶得到纯度297%的绿原酸,提取率265%。 结论优化完善了杜仲叶中绿原酸的提取纯化方法，为杜仲资源 的充分综合利用和产业化开发提供了参考。
关键词：绿原酸；提取；纯化；杜仲叶
杜仲Eucommia ulmoides ， 其药用价值历来受到人们关注。杜仲中主要有效成分绿原酸具 有抗菌、抗病毒、利胆、保肝、降压、清除自由基等作用。2000 多年前我国的《神农本草经》就将之列为中药上品。近年来研 究表明杜仲叶中的主要化学成分和杜仲皮基本一致，且杜仲叶 中绿原酸含量更为丰富，达到干叶重的1%〜5%,因此从原材料丰 富且价廉的杜仲叶中提取绿原酸成为研究热点［1~3］ o其中 钱骅［4］、刘军海等［5］提出的大孔吸附树脂提取纯化法展 示了一定的工业化前景，但报道的树脂分离效果不一致，且均 未见有关终产品纯度及收率的报道。杜仲叶提取物中除含绿原 酸外，还含有辣质、蛋白质、多糖等物质。为了得到纯度较高 的绿原酸，必须对提取液进行多步分离纯化。本文在文献工作
的基础上，围绕产业化目标，改进完善了提取制备工艺，采用
水提、絮凝脱色、树脂吸附、重结晶工艺提取制备了纯度与收 率较高的绿原酸。
1材料与方法
材料与仪器杜仲叶采自湖北五峰（风干、粉碎）； 主要试剂乙醇、甲醇、稀盐酸等均为分析纯；壳聚糖为生化试 剂;NKA9, AB8, NKAII型树脂（南开大学化工厂）;绿原酸（中 国药品生物制品检定所）。ZFI型紫外分析仪（上海顾村电光 仪器厂）;Agilent 1100型高效液相色谱仪。
提取纯化工艺准确称取10. 0g杜仲叶，用去离子水 2X120 ml在80°C下动态提取150 min,过滤，提取液减压浓缩 至100 ml,浓缩液中加入1%売聚糖溶液4 ml絮凝，过滤，滤液 用活性碳脱色，得进样清液，用NKA9树脂吸附进样清液，用50% 乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，得绿原酸粗品，经甲醇重结 晶得绿原酸纯品。提取率265% （以杜仲叶中绿原酸含量计）， 纯度$97%。
绿原酸的含量检测绿原酸的含量测定参照文献［6, 7］进行。
2 结果
2. 1提取条件
2. 1. 1提取溶剂的选择杜仲叶中绿原酸的提取一般选用 40%乙醇水溶液，使用乙醇水溶液提取除增加溶剂成本以外，提 取液中的脂溶性成分增加，造成后续处理困难，绿原酸在热水 中溶解度较大，本文选用水为提取溶剂。
. 2提取温度的选择随着提取温度的升高，绿原酸得率 不断增加，当温度高于80°C时，绿原酸得率开始下降。随着温 度的升高，杜仲叶中其它成分的溶出也不断增加，同时考虑到 绿原酸的热不稳定性，提取温度控制在80°C以下。
2. 1. 3提取时间的影响随着时间的延长，绿原酸得率逐渐 升高，尤其是在50〜150 min内，二者几乎呈现良好的线性关 系，随后逐渐达到提取平衡状态。
2.