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文档介绍

文档介绍:目录

刖言……
. 、
实验目的
三、
实验原理
四、
物理常数
五、 主要试剂规格及用量
六、 仪器与试剂
七、 实验装置图
八、
实验步骤...
九、
结构确证...
十、
实验流程图
十^一、 实验结果
十二、 思考题
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错误!未定义书签。
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-5 -
扑炎痛的合成实验报告
综合经营教育
扑炎痛又名贝诺酯,既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作 用,又保持了扑热息痛的解热作用。由于体内分解不 在胃肠道,因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激,克
服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等
缺点
乐享
2013/5/26
一、 前言
扑炎痛又名贝诺酯、苯诺来、解热安,化学名: 2-乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基
苯酯。临床主要用于治疗类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发 烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。本品利用阿司匹林、扌卜热息痛经化学法拼合制备 而成。本品经口服进入体内后,经酯酶作用,释放出阿司匹林和扑热息痛而产生药 效。本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用,又保持了扑热息痛的解热作用。由于 体内分解不在胃肠道,因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激,克服了阿司匹林用于 抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。 』
二、 实验目的
通过乙酰水杨酰***的制备,了解***化试剂的选择及操作中的注意事项。
通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。
通过本实验了解酯化反应原理,掌握无水操作的技能及反应中产生有害气体的吸 收方法
三、 实验原理
阿司匹林的合成
阿司匹林为解热镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛 及风湿痛等。几年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围进一步扩 大到预防血栓形成和治疗心血管疾病。
化学名:2-乙酰氧基苯甲酸
COOH
OCOCHj
化学结构式:
阿司匹林为白色针状或板状结晶, ~140°C,易溶于乙醇,可溶于三***甲
烷、***,微溶于水。
成路线
如下:
2 •扑炎
C00H 仏讥
+ (CII3COO)2 ■
OH
COOH
+ {41x(0011
OCOCH^
痛的合
扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药,是由阿司匹林和对乙酰氨基酚(扑热息痛) 经拼合原理制成,他既保留了原药的解热镇痛功能,又减少了原药的毒副作用,并 有协同作用。适用于急、慢性风湿关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛及神经痛等。
化学名:2-乙酰氧基苯甲酸-乙酰氨基苯酯
COOCHg
^^^NHCOCHj
化学结构式:
扑炎痛为白色结晶性粉末,我臭无味。~178C,不溶于水,微溶于乙醇, 溶于三***甲烷、***。
合成路线如下:
***的制备


四、 物理常数
名称
分子量
熔点
溶解度/水
溶解度/醇
微溶
易溶
2-乙酰氧基苯甲酸(阿司匹 林)

135~140
对乙酰氨基酚(扑热息痛)

168~172
-
-
不溶
微溶
2-乙酰氧基苯甲酸-乙酰氨

174~178
基苯酯(扑炎痛)
五、 仪器与试剂
仪器
圆底烧瓶
100ml
1个
三颈瓶
100ml、250ml
各1个
球形冷凝管
1个
温度计
100C
1g
烧杯
250ml
2个
球形干燥器
1个
布氏漏斗
1个
搅拌机
1台
电热套
1太
水浴锅
1个
滴管、橡皮管
若干
2•试剂 水杨酸10g,醋酐14ml,浓硫酸5滴,乙醇30ml,吡啶2滴,阿司匹林10g,***化 ,对乙酰氨基酚10g,***10ml,氢氧化钠若干,活性炭若干,无水*** 化钙若干
六、 实验装置图
七、 实验步骤
阿司匹林的合成

在装有搅拌棒及球形冷凝器的100ml三颈瓶中,依次加入水杨酸10g,醋酐 14ml,浓硫酸5滴。开动搅拌机,置于油浴加热,待浴温升至 70C时,维持反
应30min。停止搅拌,稍冷,将反应液倒入150ml冷水中,继续搅拌,至阿司匹 林全部洗出。抽滤,用少量稀乙醇洗涤,压干,得阿司匹林粗品。

将粗品置于有球形冷凝器的100ml圆底烧瓶中,加入30ml乙醇,于水浴上 加热直至阿司匹林全部溶解,稍冷,加入活性炭回流脱色 10mi n,趁热抽滤。将
滤液慢慢加入75ml热水中,自然冷却至室温,析出白色晶体。带结晶完全析出 后,抽