文档介绍：热重分析
简介：热重分析(Thermogravimetric Analysis , TG或 TGA，是指在程
序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术， 用来研究
材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。 热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用， 进行综合热分析，全面
准确分析材料。
一、基本概念
根据根据国际热分析协会(In ternatio nal Con federation for Thermal
Analysis，缩写ICTA)的定义，热重分析指的是在温度程序控制下，测量 物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是，定义为质量的变 化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽 然无质量变化，却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实 质上的质量变化。
热重分析仪 3D图
热重分析所用的仪器是热天平暑的基本原理是，样品重量变化所引 起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入 记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热 过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会
发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，
就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失 去了多少物质（如 CuS04・ 5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以
知道CuS04- 5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。 TGA可以得到样品的
热变化所产生的热物性方面的信息。
二、 种类
热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。
1、 静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变
化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与 温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量 与温度关系的一种方法。这种方法准确度高，费时。
2、 动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析
又称导数热重分析（ Derivative Thermogravimetry ，简称 DTG，它是 TG 曲线对温度（或时间）的一阶导数。以物质的质量变化速率（ dm/dt ） 对温 度T（或时间t）作图，即得 DTG曲线。
三、 仪器构造
进行热重分析的基本仪器为热天平，它包括天平、炉子、程序控温系
统、记录系统等几个部分。除热天平外，还有弹簧秤。
热重分析仪结构：1、试样支持器；2、炉子；3、测温热电偶；4、传 感器；5、平衡锤；6、阻尼和天平复位器； 7、天平；8、阻尼信号
热重分析仪结构
四、热重分析仪数据分析
五、影响因素
影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面：仪器因素，实验 条件和参数的选择，试样的影响因素等等。
1、浮力及对流的影响。浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。热天平 内外温差造成的对流会影响称量的精确度。解决方案：空白曲线、热屏板、 冷却水等。
2、 挥发物冷凝的影响。解决方案：热屏板。
3、 温度测量的影响。解决方案：利用具特征分解温度的高纯化合物或 具特征居里点温度的强磁性材料进行温度标定