文档介绍：中华人民共和国国家标准 GB —2010 中华人民共和国卫生部发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施食品安全国家标准食品中亚***盐与***盐的测定 National food safety standard Determination of nitrite and nitrate in foods GB —2010 I 前言本标准代替 GB/T -2008 《食品中亚***盐与***盐的测定》。本标准与 GB/T -2008 相比,主要变化如下: ——第一法中增加粉状婴幼儿配方食品的淋洗条件; ——删除第三法示波极谱法,增加“乳及乳制品中亚***盐与***盐的测定”作为第三法。本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ——GB -1985 、GB/T -1996 、GB/T -2003 、GB/T -2008 。 GB —2010 1 食品安全国家标准食品中亚***盐与***盐的测定 1 范围本标准规定了食品中亚***盐和***盐的测定方法。本标准适用于食品中亚***盐和***盐的测定。第一法离子色谱法 2 原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。 3 试剂和材料超纯水:电阻率> M ??cm 。乙酸( CH 3 COOH ):分析纯。氢氧化钾( KOH ) :分析纯。乙酸溶液( 3 % ):量取乙酸( )3 mL 于 100 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。亚***根离子( NO 2 - )标准溶液( 100 mg/L ,水基体) 。 ***根离子( NO 3 - )标准溶液( 1000 mg/L ,水基体) 。亚***盐(以 NO 2 - 计,下同)和***盐(以 NO 3 -计,下同)混合标准使用液:准确移取亚***根离子( NO 2 -)和***根离子( NO 3 -)的标准溶液各 mL 于 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每 1 L 含亚***根离子 mg 和***根离子 mg 。 4 仪器和设备离子色谱仪:包括电导检测器,配有抑制器,高容量阴离子交换柱, 50 μ L定量环。食物粉碎机。超声波清洗器。天平:感量为 mg 和 1 mg 。 GB —2010 2 离心机:转速≥ 10000 转/ 分钟,配 5 mL 或 10 mL 离心管。 μ m水性滤膜针头滤器。净化柱:包括 C 18 柱、 Ag 柱和 Na 柱或等效柱。注射器: mL 和 mL 。注: 所有玻璃器皿使用前均需依次用 2 mol/L 氢氧化钾和水分别浸泡 4 h ,然后用水冲洗 3 次~ 5次,晾干备用。 5 分析步骤试样预处理新鲜蔬菜、水果:将试样用去离子水洗净,晾干后,取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量,用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。肉类、蛋、水产及其制品:用四分法取适量或取全部,用食物粉碎机制成匀浆备用。乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品( 不包括干酪) :将试样装入能够容纳 2 倍试样体积的带盖容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品:通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。干酪:取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热量。提取水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等:称取试样匀浆 5 g (精确至 g ,可适当调整试样的取样量,以下相同) ,以 80 mL 水洗入 100 mL 容量瓶中,超声提取 30 min ,每隔 5 min 振摇一次, 保持固相完全分散。于 75 ℃水浴中放置 5 min ,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于 10 000 转/分钟离心 15 min ,上清液备用。腌鱼类、腌肉类及其它腌制品:称取试样匀浆 2 g (精确至 g ) ,以 80 mL 水洗入 100 mL 容量瓶中,超声提取 30 min ,每 5 min 振摇一次,保持固相完全分散。于 75 ℃水浴中放置 5 min ,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤