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定量分析化学:第七章 重量分析法和沉淀滴定.ppt

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定量分析化学:第七章 重量分析法和沉淀滴定.ppt

上传人:窝窝爱蛋蛋 2020/12/28 文件大小:697 KB

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文档介绍

文档介绍:第七章 重量分析法和沉淀滴定
第一节 重量分析法概述
重量分析:采用适当的方法使试样中的被测组分沉淀与其他 组分分离,并转化成一定的称量形式,然后再用称量的方法测定该组分的含量。电沉积法、沉淀法 、气化法等。
一、重量分析法的分类和特点
(1) 沉淀法
将试样制成溶液,沉淀剂将被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,经过滤、洗涤、烘干或灼烧后称量最终计算出其含量。
例: 测定试样中的钡时,可以在制备好的溶液中,加入过量
稀H2SO4,使生成BaSO4沉淀,根据所得沉淀的重量
求出钡的百分含量。
Date
( 2) 气化法
通过加热或其他方法使试样中的被测组分挥发逸出
A、根据试样重量的减轻计算该组分的含量;
B、将逸出组分吸收,依吸收剂重量的增加计算该含量。
例如,将试样烘干至恒重,减少的重量为含水的重量
(3)电解法利用电解原理,产物在电极上析出,称重,求出含量。
2、重量分析优点:准确度高. (常量组分的测定)
因为是 直接称量而获得分析结果,不需要标准试样或
基 准物质 进行比较,所以称量误差很小.
主要缺点:操作繁琐,耗时较长,
不适用于微量和痕量组分 的测定。
Date
二、重量分析对沉淀的要求
1 、重量分析对沉淀形式的要求:
(1) 沉淀的溶解度必须很小,保证组分沉淀完全。
(2) 沉淀应易于过滤和洗涤。获得粗大晶形沉淀。
若是无定形沉淀,应控制沉淀条件,改善沉淀的性质
如:颗粒大的晶形沉淀MgNH4PO4·6H2O,过滤易。
颗粒小的非晶形沉淀BaSO4, 不易过滤和洗涤.
(3) 沉淀力求纯净,避免其他组分的沾污。
(4) 沉淀应易于转化为称量形式。 上式为 Mg2P207
沉淀形式并不一定等于称量形式
Date
2 、重量分析对称量形式的要求:
(1) 必须有确定的化学组成,便于计算分析结果。
(2)必须十分稳定,不受空气中水份、CO2和O2等的影响。
(3)称量形式的分子量要大,被测组分在称量形式中的含量
要小,提高分析的准确度。
例如:分析天平称量误差为±,用两种方法测定Al3+。
沉淀为Al(OH)3后灼烧成Al2O3称重。
Al2O3 %
用8-羟基喹啉沉淀为 (C9H6NO)3Al,烘干后称重。
(C9H6NO)3Al %
3、沉淀剂的选择:
(1)、符合上述要求;(2)、有选择性;(3)、灼烧中易去除。
有机沉淀剂较好满足要求,应用日益广泛。
Date
第二节 沉淀平衡

要求沉淀反应进行完全。( 沉淀物溶解度小);
;

例如: 体积为500mL 沉淀物溶解的量:
BaSO4: AgCl:
微溶化合物MA溶解, 达到饱和状态后,有下列平衡关系

由沉淀平衡得:
为该微溶化合物的活度积常数
Date
离子活度与浓度关系式: aM+ = γM+ [M+]
(γ与I有关) aB- = γB- [B-]
Ksp=[M+][B-]=aM+aB-/γM+ γB-=Ksp°/ γM+γB-
Ksp称为化合物的溶度积常数,简记溶度积,
对于 MmBn== mM + nB
[M]m[A]n == KSP
极稀溶液 Ksp°  KSP
溶液中的离子强度较大,则Ksp和Ksp°相差就大。
, 所以
KSP 只在一定条件下才是一常数.
KSP的大小是由难溶电解质本身的性质