文档介绍：气相色谱检测器操作注意事项
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检测器操作注意事项
尾吹气的使用
吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体 ，又叫补充气或辅助
气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。 这是因为毛细管柱
的柱内载气流量太低（常规柱为 1-3m 1 /mi n）,不能满足检测器的最佳
操作条件（一般检测器要求20ml/ m in的载气流量）。在色谱柱后增加一路载 气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。 尾吹气的另一
个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱 后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀， 导致流速减缓，从而引起谱带
展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。
那么，尾吹气流量多少合适呢 ？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而
定。比如，,柱内流量可达1 5 ml/min ,这对微型TCD 和单丝T CD来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。而对于 FID、N P D、FPD则需要至少10m l/mi n的尾吹气流量，对于ECD就需要20 m l/m in的尾吹气（ECD 一般需要载气总流量大于 25ml / mi n ）。使用常规或 微径柱时，尾吹气流量应相应增大。经验参考值为：F ID、NPD、F PD需 要柱内载气和尾吹气的流量之和为3 0ml/ m in左右。E CD则需要40-
60ml/mi n。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹 气流量以及其他气体流量。一般情况下 ，尾吹气所用气体类型应与载气相
同。
尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定
的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体 （如使用FI D时要关闭空气
和氢气）, 2 mm以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得 的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 2?.F ID使用注意事项？（ 1）FI D 虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。
这些物质包括永久气体、卤代硅烷、 H2O、NH3、C 0、CO2、CS2、CCI4、
等等。所以，检测这些物质时不应使用 FID 0 2（?） FI D是用氢气和空气中燃 烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱 时，不要打幵氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢 气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气 ，反之亦然。无论什么原因导致火
焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障 ，重新点火时，再打幵氢
气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。
?（3）FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此要注意优化。 一般三者的比例应接近或等于 1: 1 0:1,如氢气30- 4 0 m I/ min，空气
300-40 0 ml/ m in,氮气30-4 0 ml/ m in。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分 别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。?（4 ）为防止检测器被污 染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被 污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是 清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆下喷嘴，依次用不 同极性的溶剂（如***、***仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声 10mi
n以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油 状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层 黑色沉积物）,这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗 之后将喷嘴烘干
，再装在检测器上进行测定。3?.T C D使用注意事项
确保热丝不被烧断，在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了 检测器，否则，热丝就可能被烧断 ，致使检测器报废，同时，关机时一定要
先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过 T C D的载气
流量的操作，都要关闭检测器电源。这是 TCD操作所必须遵循的规则。
载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以，用 TCD时载气必须彻
底除氧。而且不要使用聚四***乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。 ?
载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则上讲，载气与被测物的传 热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度要 高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。 4?.NPD使用注意事项
?(1)NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热 离子源(由铷盐珠构成)，其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下 ,
含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地检