文档介绍：一、概述
热分析是“在程序温度下,测量物质的物理
性质随温度变化的一类技术”。
国际热分析协会(ICTA)
:指用固定的速率加热或冷却
包括物质的质量、温度、热焓、尺寸
机械、升学、电学及磁学性质等
几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数
测量
温度范
热分析法
应用范围
B/c
程序控温条件下
熔化及结晶转变、二级转变、氧化还
差热分析法
量在升温、降温或恒温
温度20-1600原反应、裂解反应等的分析研究主要
(DTA
过程中样品和参比物之
间的温度葚
用于定性分析
程序控温条件下,直
分析研究范图与DTA大致相同,但
示扫描热法|按测量样品在升溫、降
能定量测定多种熟力学和动力学参数
(DSC)
温成恒温过租中所吸收/
如比热、反应热、转变热、反应速度和
或释放出的能量
高聚物结晶度等
几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数
程序控条件下,测
熔点、沸点测定,热分解反应过程分
量在升温、降温戒恒益质量20-100析与脱水量测定等;生成挥发性物质的
过程中樺品质量发生的
固相反应分析,固体与气体反应分析等
变化
程序控温来件下,测
动态热机被法量材料的力学性质随温
阻尼特性、固化、腔化、玻璃化等转
力学性质-170-600
(DMAY
度、时间、贩率或应力
变分析,模量、粘度测定等
等改变而发生的变化量
漫序控温条件下,测
热机械分析量在升温、降盡或恒温尺寸
澎胀系数、体积变化、相转变温度、
(TMA)
过程中品尺寸发生的体积
应力应变关系测定,重结晶效应分析等
变化
热重法(TG)原理
A
热重法( Thermogravimetry,TG)是在
程序控制温度下,测量物质的质量随温度
(或时间)变化关系的一种技术
热天平种类
≌
41
~囫
热天平以上皿式零位型的天平应用最为广泛。这种热
天平在加热过程中试样无质量变化时仍能保持初始平衡状态;
当试样有质量变化时,天平就失去平衡,发生倾斜,立即由
传感器检测并输出天平失衡信号,这一信号经测重系统放大
用以自动改变平衡复位器中的电流,使天平重又回到平衡状
态,即所谓的零位
平衡复位器的线圈电流与试样质量变平衡复位器的线
圈电流与试样质量变化成正比,因此,记录电流的变化即能
得到加热过程中试样质量连续变化的信息。而试样温度同时
由测温热电偶测定并记录。于是得到试样质量与温度(或时
间)关系的曲线
Sampl
Furnace
Balance
常规天平:静态称量,温度室温,气氛空气
热天平:动态称量,温度可变,气氛可变。
热重曲线
CuSO4. 5H20- CuSo4 3H20+2H20
CuSO43H2O→ CuSO2O+2H2O↑
ma-m」
CuSO4H2O→CuSO4+H2O↑
T7"
TG曲线的信息:样品及其
五水硫酸铜的热失重曲线
中间产物的组成,热稳定
(,静态空气
性,热分解及生成的产物
10℃/min)
等与质量相联系的信息。
微商热重曲线(DTG)
微商热重法( Derivativ Thermogravimetry,
DTG)或称导数热重法:记录TG曲线对温
度(或时间)的一阶导数的一种技术
DTG曲线特点
Temperatur/℃
精确反映岀每个失重阶段的起始反应温度、最大反
应速率温度和反应终止温度
DTG曲线的峰面积与TG曲线上对应的失重量成正比
当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时,利
用DTG曲线能明显区分。