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紫外分光光度计使用时应注意的问题模板.doc

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紫外分光光度计使用时应注意的问题模板.doc

上传人:业精于勤 2021/1/9 文件大小:34 KB

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文档介绍

文档介绍:紫外分光光度计使用时应注意问题
 
, 检验一下样品室内除比色皿架外, 不应有其它东西遗留。  
, 预热十五分钟左右。  
, 约等候10分钟。 初始化后, 显示器指示220nm, 绘图仪打印出“UV-VIS  SPECTROPHOTOMETER  MODEL  756MC”。  
 
“GoToλ”键, 再输入对应波长, 按“ENTER”键, 波长设置完成, 此时显示器指示所输入波长数。  
, 其中一只存放参比试样。 试样高度通常为比色皿高度2/3-3/4, 然后依次(通常参比放在靠身第一只)平稳放入样品室内比色架中, 并随手将样品室盖上。  
“ABSO/100T%”键, 吸光度调零。  
, 依次测定各个试样, 并按“START/STOP”键打印出结果。
  
, 擦净样品室, 放入干燥剂, 并关闭样品室盖。  , 盖上仪器防尘罩。   
, 请立即用蒸馏水或有机溶液冲洗洁净, 并用柔软清洁纱布将水渍擦
1、 使用范围 
凡含有芳香环或共轭双键结构有机化合物, 依据在特定吸收波优点所测得吸收度, 可用于药品判别、 纯度检验及含量测定。  
朗伯-比耳定律 A =ECL 
2、 注意事项 
①空白溶液和供试品溶液必需澄清, 不得有浑浊。 如有浑浊, 应预先过滤, 并弃去初滤液。
 
②测定时, 除另有要求外, 应以配制供试品溶液同瓶溶剂为空白对照, 采取1cm石英吸收池。  
③在要求吸收峰波长±2nm以内测试多个点吸收度, 以查对供试品吸收峰波长位置是否正确, 除另有要求外, 吸收峰波长应在该品种项下要求波长±2nm以内; 不然应考虑该试样真伪、 纯度和仪器波长正确度, 并以吸收度最大波长作为测定波长。  
④通常供试品溶液吸收度读数, ~。  
⑤吸收池应选择配对, 不然要引入测定误差。 %吸收池作配对, 在必需情况时, 须在最终测量扣除吸收池间误差修正值。
6 若大幅度改变测试波长, 需稍等片刻, 等灯热平衡后, 重新校正“0”和“100%”点。 然后再测量。
高效液相色谱仪操作步骤:    
1). 过滤流动相, 依据需要选择不一样滤膜。   
2). 对抽滤后流动相进行超声脱气10-20分钟。   
3). 打开HPLC工作站(包含计算机软件和色谱仪), 连接好流动相管道, 连接检测系统。   
4). 进入HPLC控制界面主菜单, 点击manual, 进入手动菜单。   
5). 有一段时间没用, 或换了新流动相, 需要先冲洗泵和进样阀。 冲洗泵, 直接在泵出水口, 用针头抽取。 冲洗进样阀, 需要在manual菜单下, 先点击purge, 再点击start, 冲洗时速度不要超出10 ml/min。   
6). 调整流量, 首次使用新流动相, 能够先试一下压力, 流速越大, 压力越大, 通常不要超出。 点击injure, 选择适宜流速, 点击on, 走基线, 观察基线情况。   
7). 设计走样方法。 点击file, 选择select users and methods, 能够选择现有多种走样方法。 若需建立一个新方法, 点击new method。 选择需要配件, 包含进样阀, 泵, 检测器等, 依据需要而不一样。 选完后, 点击protocol。 一个完整走样方法需要包含: , 通常2-5分钟; ; -inject转换; , 随不一样样品而不一样。
  
8). 进样和进样后操作。 选定走样方法, 点击start。 进样, 全部样品均需过滤。 方法走完后, 点击postrun, 可统计数据和做标识等。 全部样品走完后, 再用上面方法走一段基线, 洗掉剩下物。   
9). 关机时, 先关计算机, 再关液相色谱。   
10). 填写登记本, 由责任人签字。    
高效液相色谱仪使用注意事项:  
1、 泵正常工作时, 在流动相和流速不变前提下柱压应该是稳定, 当然在换流动相时压力改变是正常, 正常情况下假如柱压升高基础上全部是由色谱柱使用时间长引发(只有更换色谱柱), 假如正常情况下压力忽然降低有可能是(1)接头处有漏液地方, 采取方法是有滤纸检验, 如有漏液地方用扳手拧紧即可。 假如没有漏液则可能是(