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沸程的测定知识点解说.doc

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沸程的测定知识点解说.doc

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文档介绍

文档介绍:沸程的测定知识点解说
1.定义
(1)初馏点:试样在规定条件下蒸馏,第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度,以℃表示。
(2)干点:试样在规定条件下蒸馏,蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度,以℃表示。
(3)沸程:初馏点与干点之间的温度间隔,以℃表示。
2.方法原理
在规定条件下,对100mL试样进行蒸馏,从温度计上读取初馏点和干点的视温度值,收集冷凝液,并根据所得数据,通过计算得到被测样品的沸程。
3.试验步骤
记录室内大气压及室温。开始对样品均匀加热,控制从加热开始到冷凝管下端流出第一滴蒸馏液体的时间,低沸点(100℃以下)物质为5~10min,高沸点(100℃以上)物质为10~15min,对沸点高于150℃的物质,初馏时间可控制在15~20min。记录流出第一滴蒸馏液体时的温度(校正到标准状况)为初馏点。移动量筒,使量筒内壁接触冷凝管末端,使镏出液沿着量筒壁流下。适当调整热源,使蒸馏速度均匀,沸点在100℃以下的物质流速为3~4mL/min,沸点在100℃上的物质流速为4~5mL/min。记录蒸馏瓶底最后一滴液体气化时的瞬间温度(校正到标准状况)为干点,立即停止加热。如有需要,记录不同温度下的馏出体积或不同馏出体积下的温度。蒸馏后回收总体积应在98mL以上,否则无效。
4.结果计算
对于全浸式温度计,按(8-2)换算为标准状况下的温度:
t=t1+C+∆t1+∆t2 (8-2)
式中 t1—实验中观察到的温度,℃;
C—观察温度受大气压影响的校正值,℃;
∆t1—主温度计本身校正值,℃;
∆t2 —主温度计水银柱露出塞上部分的校正值,℃。
C=K(-p0) (8-3)
p0=pt-∆p1+∆p2 (8-4)
式中 K—实验物质的沸点随压力的变化率,℃/Pa;