文档介绍：大连理工大学
博士学位论文
多孔阳极氧化铝膜内交流电沉积金属粒子的历程研究
姓名:梁坤
申请学位级别:博士
专业:化学工程
指导教师:梁成浩
20090301
摘要笄庋趸锓植荚谘趸ざ嗫撞愕谋聿悖植忌疃仍嘉.。多孔阳极氧化铝膜是理想的合成纳米线结构的模板材料。然而通常的氧化铝模板制备较困难,合成纳米线的工艺复杂。采用交流电沉积的方法,在未去处铝基体的情况下,使金属沉积到氧化膜孔中合成纳米线的工艺较简单,可省去减薄氧化膜阻挡层并与基体分离、喷镀导电金属层等工序。然而施加交流电时,金属离子在氧化膜孔中的沉积过程变得复杂。所以,交流电沉积条件下,探讨金属离子在多孔氧化膜的沉积历程具有重要本文采用电化学技术,在硫酸、草酸和磷酸溶液中通过对铝及其合金实施阳极氧化处理,制备了多孔阳极氧化铝膜。在上述三种溶液里恒压氧化过程中,初始阶段电流密度迅速下降,随后转为升高,最后趋于平稳。℃时,稳定时的电流密度值与氧化电压均呈指数变化关系。硫酸溶液中电流密度氲缪筕的关系为:洲;草酸为:’删;高纯铝经电化学抛光后,通过阳极氧化得到有序的多孔结构的氧化膜。硫酸氧化膜的平均孔径约为,草酸氧化膜的约为,而磷酸氧化膜的孔径为到经分析,铝合金在硫酸溶液中所得到的氧化膜为非晶的旷:。匦郧卟馐苑⑾郑叽柯裂艏趸ぞ哂械ハ虻纪ǖ男灾省Q趸さ囊跫ḿ化过程可分为三个阶段:初始时,电流密度变化较小而电位迅速负移,为克服氧化膜阻挡层电阻阶段;电流密度迅速增大而电位变化较小的析氢阶段;之后电流密度变化较小而电位迅速负移的受氢离子扩散控制阶段。氧化膜阻抗的大小由氧化膜阻挡层决定,阻挡层愈厚,氧化膜阻抗愈大。氧化电压与阻挡层的厚度成正比,在硫酸、草酸和磷酸溶液中的阻挡层成长率约为疺。铝合金磷酸氧化膜和复合氧化膜在含∥腪·、疞/与娜芤褐校┘交流电压,室温下制备了含锌粒子的复合膜。其中,铝合金复合氧化膜在溶液中交流电沉积时,沉积在氧化膜孔中的锌粒子为单质锌,主要分布在氧化膜孔底约内,沉积量为首次采用交流电沉积的方法在铝合金硫酸氧化膜上制备了复合膜。工艺条件为:在的水溶液,施加缪梗椅孪鲁粱。实验发现,只有氧化膜的厚度大于时,才能形成均匀的复合膜,复合膜表面稀土的平均含量为ィ曳植季龋珻饕R苑蔷腸的意义。磷酸为:氤啊沉积过程中,沉积量氤粱奔銼呈对数关系:。/疞
采用交流电沉积的方法,铝合金硫酸氧化膜在硫酸铜溶液中电沉积得到金属,草酸氧化膜在硝酸银溶液中电沉积得到金属。虯饕3粱谘趸た椎祝氧化膜其他地方分布相对较少。交流电沉积过程中发现,峰值电流发生剧烈变化区域,发生金属离子和氢离子的还原反应,峰值电流稳定时则发生金属离子的还原反应,而氢离子的还原反应受到抑制。而且,电沉积过程中,阴极的峰值电流比阳极的峰值电流大。关键词:铝及其合金;阳极氧化;多孔阳极氧化铝膜;交流电沉积多孔阳极氧化铝膜内交流电沉积金属粒子的历程研究
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作者签名:—毒垒镮R学位论文题目:主丝堕扭氢燮舷堕』逃闼茇┍<⒇炕ポχ日期:—趁≠年—氯齃日大连理工大学学位论文独创性声明作者郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下进行研究工作所取得的成果。尽我所知,除文中已经注明引用内容和致谢的地方外,本论文不包含其他个人或集体已经发表的研究成果,也不包含其他已申请学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。若有不实之处,本人愿意承担相关法律责任。
日期:哔年土月卫日日期:斗年土月上日学位论文题目:盘望嗌垒塾丛望返堕』痪ン枚橥岜だ菡康渴ブ烈迹大连理工大学学位论文版权使用授权书本人完全了解学校有关学位论文知识产权的规定,在校攻读学位期间论文工作的知识产权属于大连理工大学,允许论文被查阅和借阅。学校有权保留论文并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印、或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。作者签名:导师签名:大连理工大学博十研究生学位论文
引言自年等首先报道了用电化学方法制备氧化铝孔洞模板以来,有关氧化铝模板的研究持续了近半个世纪。世纪年代后期以来,随着纳米科技的兴起,人们颇感兴趣的是多孔氧化铝膜,因为这种膜具有独特的结构,紧靠铝基体表面是一层薄中心存在纳米尺度的孔,且孔大小均匀,与基体表面垂直,是非常理想的合成纳米线的模板材料。随着多孔氧化铝膜合成纳米材料的应用发