文档介绍：试验八 苯甲酸红外吸收光谱测绘
——KBr晶体压片法制样
目标要求
（1）学****用红外吸收光谱进行化合物定性分析；
（2）掌握用压片法制作固体试样晶片方法；
（3）熟悉红外分光光度计工作原理及其使用方法。
基础原理
红外吸收光谱法（Infrared Absorption Spectrometry, IR）是以一定波长红外光照射物质时，若该红外光频率，能满足物质分子中一些基团振动能级跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光辐射能量，引发偶极矩改变，而由基态振动能级跃迁到较高能量激发态振动能级。检测物质分子对不一样波长红外光吸收强度，就能够得到该物质红外吸收光谱。
多种化合物分子结构不一样，分子振动能级吸收频率不一样，其红外吸收光谱也不一样，利用这一特征，可进行有机化合物结构剖析、定性判定和定量分析。
在化合物分子中，含有相同化学键原子基团，其基础振动频率吸收峰（简称基频峰）基础上出现在同一频率区域内，但因为同一类型原子基团在不一样化合物分子中所处化学环境有所不一样，使基频峰频率发生一定移动。所以，掌握多种原子基团基频峰频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在原子基团及其在分子结构中相对位置。
由苯甲酸分子结构可知，分子中各原子基团基频峰频率在4000～650 cm-1范围内有：
原子基团基础振动形式
基频峰频率/cm-1
v=C-H (Ar上)
3077, 3012
vC=C (Ar上)
1600, 1582, 1495, 1450
δ=C-H (Ar上邻接五氢)
715, 690
vO-H (形成氢键二聚体)
3000～2500 (多重峰)
δO-H
935
vc=o
1400
δC-O-H (面内弯曲振动)
1250
本试验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片作参比，在相同试验条件下，分别测绘标样和试样红外吸收光谱，然后从取得两张图谱中，对照上述原子基团基频峰频率及其吸收强度，若两张图谱一致，则可认为该试样是苯甲酸。
一、仪器
1．WQF-310型傅立叶变换红外光谱仪（北京第二光学仪器厂）
2．压片机
3．玛瑙研缽
4．红外干燥灯
二、试剂
1．苯甲酸、溴化钾 均为优级纯
2．苯甲酸试样 经提纯
三、试验条件
1．压片压力 ×105 kPa (约120 kg·cm-2)
2．～15 μm （波数4000～650 cm-1）
3．参比物 空气
4．扫描速度 3档（全程4 min）
5．室内温度 18～20℃
6．室内相对湿度 <65%
四、试验步骤
1．开启空调机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度≤65%。
2．苯甲酸标样、试样和纯溴化钾晶片制作 取预先在110℃下烘干48 h以上，并保留在干燥器内溴化钾150 mg左右，置于洁净玛瑙研缽中，研磨成均匀、细小颗粒，然后转移到压片模具上，依次放好各部件后，把压模置于压片上，旋转压力丝杆手轮压紧模具，顺时针旋转放油阀至底部，然后一边抽气，一边缓慢上下移动压把，开始加压至1×105～×105 kPa（约100～120 kg·cm-2）时，停止加压，维持3～5 min，反时针旋转放油阀，解除加