文档介绍：惰气熔融法测定钛及钛合金中氧氮含量
攀钢技术 ?57?
理化检验
惰气熔融法测定钛及钛合金中氧氮含量
钟华
(攀钢钢铁研究院)
摘要:采用TC600氧氮分析仪，建立了惰气熔融法测定钛及钛合金中氧、氮含量的分析方法。该方法分析成本低，易于操作，其精密度和准确度满足ISO22963:2008(E)和ASTME1409—2005标准要求，已运用于实际分析中。
关键词:惰气熔融法;钛及钛合金;氧;氮
0 引言镍篮(北京盛沃科技有限公司)，高温坩埚
(LECO 782-720)，标准坩埚(LECO 776-247)，套钛及钛合金中氧、氮含量的高低，对钛材的物
坩埚(江苏武进)，石墨粉(LECO 501-073)。理和机械性能有较大的影响，是判定其牌号的必检
[1]镍篮清洗液:由75 mL冰醋酸，25 mL浓HNO3指标。对于钛中氧、氮的测定，各实验室普遍采
和2 mL浓HCl混合组成，分析纯。用脉冲电极炉加热的氧氮分析仪，运用红外吸收
样品清洗液:30%HO :浓HF(3:1,V/V)，22法、热导法检测技术同时测定钛中氧、氮含量。当
分析纯。钛直接在石墨坩埚中熔融时，熔体的粘度大，生成
钛合金GBW02603(O:%、N:%); 的气体很难释放出来，测定时常用铂或镍助熔剂来
纯钛GBW02604(O:%、N:%); 改善熔体的流动性，以促进氧氮的释放,其中镍的成
[2-4]LECO钛校正样:501-320(O:%?%、本低，已被广泛使用，将镍钛重量比控制在7:
[5]N:%?%);502-201(O:%?%、1,17:1时，分析结果一致。
N:%?%);501-653(O:%?%、对于TC600氧氮分析仪，美国LECO公司推荐使
N:%?%)。用高温坩埚法测定钛中氧、氮含量，实际工作中发
实验方法现使用重量较轻的国产镍篮分析时，高温坩埚法测
镍篮用清洗液清洗60 s，然后用自来水冲洗2,定钛中氮的效果并不理想。为此，在高温坩埚法的
3 min，再用丙酮洗涤三遍，并存放于丙酮中，吹干基础上，对石墨坩埚类型、石墨粉用量、功率等分
后使用。将钛样品放入钛清洗液中，剧烈反应大约析条件进行了试验。采用价格相对低廉的国产镍
5 s后，将其取出，用水冲洗，再用丙酮清洗三次，篮，建立了标准坩埚法同时测定钛及钛合金氧、氮
吹干后存放于干燥器中，备用。准确称取钛样品，含量的分析方法。该方法的测定精密度良好、准确
[6-7] 1 g，置于清洗过的镍篮中。在坩埚中度高，能满足最新的ISO和ASTM标准的要求。
g石墨粉，按仪器说明书进行自动投样目前，该方法已得到了实际应用，满足了生产和科
分析。扣出试剂空白后，用钛中氧、氮标准样品校研的需要，效果良好。
准工作曲线，仪器自动计算出试样中氧、氮含量。
1 实验部分
2 结果与讨论
仪器与主要材料
坩埚与镍用量 TC-600氧氮分析仪，高纯氦作载气，红外吸收参考LECO公司用高温坩埚分析钛中氧、氮的