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2021年比色法测定亚硝酸盐含量.ppt

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2021年比色法测定亚硝酸盐含量.ppt

上传人:书犹药也 2021/1/14 文件大小:42 KB

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2021年比色法测定亚硝酸盐含量.ppt

文档介绍

文档介绍:原理:在相同条件下,配制标准溶液和待测样品溶液的有色溶液,将两者的颜色进行比较,用目测法求出待测样品溶液的浓度。
比色法测定亚***盐含量
2021/1/14
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案例1
食品中NO3-和NO2-含量的测定
比色法测定亚***盐含量
2021/1/14
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原理:
对氨基苯磺酸 + 2H+ + NO2- 重氮化合物 + 2H2O
a-萘*** + 重氮化合物 对-苯磺酸-偶氮-a-萘***(紫红色化合物)
比色法测定亚***盐含量
2021/1/14
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反应条件:
酸性条件下,磺***与NO2-作用形成重氮化合物,酸度大,重氮化作用速度加快。
实验中所有的反应需要在相同的外界条件下进行
 
反应特点:非常灵敏, μg/mL浓度的NO2-
比色法测定亚***盐含量
2021/1/14
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实验过程:
1标准浓度的NaNO2配制
(1) g溶解于蒸馏水中,定容至500mL,NaNO2浓度为200mg/L(NaNO2浓度=200μg/mL)
(2)取(1)溶液5mL用水稀释,定容至200mL(即稀释了40倍),此时NaNO2浓度为5 mg/L(NaNO2浓度=5 μg/mL)
比色法测定亚***盐含量
2021/1/14
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2反应试剂的配制
(1)HCl:取20 mL浓盐酸用蒸馏水水稀释成100mL;
(2)对氨基苯磺酸:4mg/mL,(1)中。
(3)a-萘***:2mg/mL,(1)中。
注意:HCl在这个实验中的作用是制造一种酸性环境,上面的浓度足够了。作为反应物质的对氨基苯磺酸和a-萘***也是过量的。实验过程中,只要每次重复时这些药品的浓度稳定,实验结果就会比较一致。因此,如果要采用这个实验做一些探究性活动,需要大量使用、实验需要重复多次的、在短时期就可以完成的,可将这几种药品多配制一些,放入冰箱,以免多次配制导致结果不稳定。
磺***有强烈的氧化作用,其溶液不要与铁制品接触,最好采用玻璃制品;溶解时需加热。闭光保存。
a-萘***有毒,溶解时需要加热。闭光保存。
比色法测定亚***盐含量
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3标准色阶的制备
表1 NaNO2含量测定的标准色阶的制备表
编号
蒸馏水(mL)
NaNO2(mL)
对氨基苯磺酸(mL)
a-萘***(mL)
NaNO2的最终含量(μg)
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2


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1

比色法测定亚***盐含量
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制备标准色阶时,各反应溶液的总量一定要保持一致,反应各部分要准确加入。如果颜色太深,各色阶间没有差别,无法比较,可等反应稳定后,加水稀释后再进行比较。但是一定要记录稀释的倍数,以便后面的计算。
比色法测定亚***盐含量
2021/1/14
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4材料中NaNO2的提取
提取剂:称取50 g***化镉和50 g***化钡溶于1 000 ml的蒸馏水中,用浓盐酸调节pH至1。提取剂的作用为提取泡菜汁中的杂质,以利比色;
氢氧化铝乳液:进一步吸附泡菜汁中的杂质;方法:称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc,缓缓加入55mL氨水(ρ20=)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含***离子(用***银溶液试验)。然后加入300mL纯水成悬浮液,适应前振摇均匀。
mol/L的氢氧化钠溶液:使其与泡菜汁中的部分物质形成沉淀。
比色法测定亚***盐含量
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材料粉碎
kg,注意要精确
过 滤
也可离心,收集全部滤液***化镉、***化钡提取
加入2倍的蒸馏水,1倍的提取液,振荡,提取1h。如果没有摇床,可人工代替,经常用玻璃棒搅动。加碱沉淀***化镉、***化钡
也需要搅动。定容到500mL
一定要精确取50mL滤液,加Al(OH)32mL除去有机杂质,定容到100mL
需要搅动。
过滤
也可离心
过滤
离心也可
比色法测