阿司匹林制备.pdf

文档介绍：阿斯匹林的制备
一、 实验目的：
1．了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2．通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内
10-15min [2] 氢键，降低反应温度（ 150℃ -160 ℃）到
水浴装置： 500mL烧杯中加 100mL水、沸石，用 85℃～ 90℃发生，避免高温副反应发生，
温度计控制 85℃ -90 ℃。 提高产品纯度、产率。
浓硫酸用量要控制（ V<）。
附乙酰水杨酸分解温度： 126℃ -135 ℃
水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并
加热，会发生较多副反应。
（2）取出锥形瓶，将液体转移至 250mL烧杯并 （ 2）该步搅拌要激烈，否则会析出块状
冷却至室温（可能会没有晶析出）。 物体，影响后续实验。
加入 50mL水，同时剧烈搅拌； 冰水中冷却 10min，
晶体完全析出。
3
（3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转 （ ）准备干燥、干净的抽滤瓶，用母液
洗烧杯二至三次， 尽量将固体都转移至漏
移至表面皿，风干。
斗。
二．乙酰水杨酸提纯
（1）粗产品置于 100mL烧杯中缓慢加入饱和 （ 1）饱和 NaHCO3 溶液溶解乙酰水杨酸，
NaHCO3 溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。 不溶解水杨酸聚合物， 以此提纯乙酰水杨
共加入约 5mL 饱和 NaHCO3(aq) 搅拌至无气体产 酸。
生。
（2）用干净的抽滤瓶