文档介绍:一.实验目的
学****和掌握醛、***与羟***生成肟的反应原理和实验方法。
学****并掌握实验室制备环已***肟的原理和方法。
巩固在布氏漏斗上抽滤,用少量水洗涤等实验操作。
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环己***肟的制备
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己内酰***的用途???
己内酰***——聚合
聚己内酰***(尼龙6或棉纶)
纺织品、汽车配件
环己***肟的重排——制备己内酰***
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环己***肟的制备
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第二步 : 环己***肟的重排 多步反应
己内酰***的制备
第一步 : 环己***肟的制备
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环己***肟的制备
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二.实验原理
本实验以环己***和盐酸羟***为原料制备环己***肟。
本实验中乙酸钠要过量,原因是:乙酸钠弱碱性,起中和作用,使羟***从盐酸羟***中游离出来,与环己***进行反应。并调节反应体系pH值,使得羟***与环己***的缩合反应顺利进行。
实验中盐酸羟***过量要过量,原因是:若环己***过量,环己***和环己***肟的后处理比较复杂,难以提纯目的产物。
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环己***肟的制备
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三、实验仪器与试剂
1. 药品:环己***(,),羟[qiǎng***[àn]盐酸盐7g(),结晶乙酸钠10g()。
2. 仪器和材料:烧杯,锥形瓶、抽滤瓶、表面皿、玻璃棒,布氏漏斗。
名称
分子量
性状
折光率
比 重
熔点℃
沸点℃
溶解度:克/100ml溶剂
水
醇
醚
环己***
无色透明液体
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环己***肟
无色棱柱晶体
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90
206
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表1 主要试剂及产品的物理常数
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环己***肟的制备
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物理常数与化学性质
环己***(cyclohexanone):分子量 ,沸点 ℃。无色可燃性液体,微溶于水,能与醇、醚及其它有机溶剂混溶。本品是有机合成中间体。
环己***肟(cyclohexanone oxime):分子量 ,熔点 89-90 ℃,棱柱体白色结晶。不溶于水,溶于乙醇和***,本品是生产聚酰***的重要原料。
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环己***肟的制备
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四.实验装置
图1 搅拌反应装置
图2 减压抽滤装置
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环己***肟的制备
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五、实验流程
制备环已***肟的一般过程:
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环己***肟的制备
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制备环已***肟的详细过程:
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环己***肟的制备
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六.实验步骤
环己***溶液配制:在250mL锥形瓶中,加入50mL水和7g 羟***盐酸盐,摇动使其溶解。***,摇动,使其溶解,备用。
乙酸钠溶液配制:在100mL烧杯中,溶解10g 结晶乙酸钠于20mL水中,备用。
问题:乙酸钠作用是什么呢?(探究问题一)
中和羟***盐酸盐中的盐酸,调节反应液pH值,使得羟***与环己***的缩合反应顺利进行。
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环己***肟的制备
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