文档介绍：定性分析综合实验报告
一．实验目的
1）掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力；
2）掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法； 3)通过综合实验分析混合试液的各阳离子及其性质.
二．实验仪器和试剂
仪器： 离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试
管夹、黑白点滴板、ph试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚
试剂： 6mol/lhcl、3moｌ/ｌｈｃｌ、1ｍol／ｌｈcl、0。６mol/lｈｃl、6moｌ／lhａc、３mol/l ｈａc、
k2crｏ４溶液、3mol/ｌh2so4、6ｍol/lnaoh、６mｏl／ｌ氨水、蒸馏水、６mol／lｈnｏ3、 ３ｍol/lhno3、0。 ６mol/lhｃl、稀氨水、taａ、nｈ４cl、kcｌo３、甘油溶液（1:1）、 naac、k４fe（cｎ)6、浓hac、snｃl2、浓hｃl、(ｎh４）2cｏ3、浓hｎo3、铝片、 锡粒、新配制的nabrｏ、ｋ3fe（cn)6、nh４ｓcn、0。1mol/lhｃl、ｎabｉｏ3、ｈ2o2、戊 醇、浓（ｎｈ4)２hpo4、丁二***肟、氨气、(ｎh4)2ｈｇ（ｓcｎ)4、coｃｌ２、（nh４）２ｃ2o4、四苯 硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓naoh、镁试剂、nh4ｎｏ3
三。实验步骤
被测溶液的ph值大于7，显碱性,初步判定试液中可能有ｎh
４+
4+
nh的鉴定 水浴
被测试液1滴（下表面皿）+湿润的红色石蕊试纸（上表面皿)＋浓nａｏh 红色石蕊试纸变蓝 示有ｎh4+ (银组）的分析
(1)本组的沉淀
在试液中加２滴６mｏｌ/lhcl，充分搅拌，约2miｎ，离心沉降,吸出离心液，留作第二组测定，沉淀以3滴1mol/lhｃｌ洗涤２次，然后按（2)研究
（2）向所得***化物沉淀上加水1ｍl,然后在水浴中加热近沸，搅拌，约1－2ｍin后,趁热离心沉淀，并迅速吸出离心液于另一只离心管中
①铅的鉴定
离心液＋6mol/lhaｃ＋3滴k２
cｒｏ pbcro4(黄） 示有pb2＋ ②hg2＋的鉴定
在（２）残渣+6ｍol/l 氨水无现象 没有hg2＋ ③ag+的鉴定
离心液＋＋ agcl ,ｈg２cｌ2 ,pbｃｌ2 ｉｉ-iv组
1
pｂ,ｃｌ agｃl,ｈg2cl2 6ｍol/lhac
6mol/l 氨水
4黄)
无现象 示有pb2＋
4． 阳离子第二组（铜锡组）的分析
向上述溶液中加６ｍol/l氨水，使其呈碱性,再加３mol/lhｃｌ(沉淀溶解，溶液蓝色透明）至酸度为ph=0．6。在该溶液中加taa,加热(褐色沉淀产生),离心沉降,保留沉淀,离心液继续处理。
稀释离心液一倍，使其酸度降低，沉淀完全，并将两次处理的沉淀合并，用以含ｎｈ4ｃl的水洗涤,继续研究。离心液按第三组阳离子研究,在离心管上表明“第三组阳离子研究”字样，避免混乱。
①铜组与锡组的分离
在铜锡组的沉淀上加tａa－碱溶液，搅拌，加热１0min边热边搅拌。离心沉淀，沉淀用ｎh４ｃl的水洗涤
②铜组沉淀的溶解
在所得沉淀上加3mol/ｌhｎo3和kcｌo3，加热,搅拌,离心沉降。 ③镉的分离和鉴定
由②所得离心液，加入1:１甘油溶液，然后滴加６ｍoｌ/lｎaoh无沉淀产生，没有cd④铜的鉴定
由③所得的离心液呈蓝色,表示有铜存在
离心液(点滴板）＋浓hac＋k４fｅ（cn)cｕ2 ｆe(cn）6 (红棕色) 示有cu2+ ⑤铋的鉴定
snｃl2（点滴板）＋6mol／lnaｏｈ 生成nａsnｏ2＋离心液 示有bｉ３+
2＋
2＋－
ｉi a：pbs,bi2s3，cｕs,cｄs ｉii-iｖ组 2s3,sns2，，sｂｓ3
taａ—碱溶液
ii b
2
ii ａ
pbs,bi２ｓ3,cuｓ,cdｓ ３mol/lｈcｌ hｎo3,加热
ｓ弃去
ｐb
2+，cu2+,ｂi3＋，,
cd２+
６mｏl／lnaoh
１：1甘油(无沉淀，溶液呈蓝色，可能有ｃu
2+
)
无
示有cu无ｐb示有bi＋ ⑥锡组的鉴定
由①得到溶液，加３moｌ/l hｃl至酸性，加热数分钟，离心沉降，离心液上滴加３mｏl/l ｈcｌ 沉淀完全后呈乳白色，则锡组不存在
hgｓ,sb２s3