文档介绍：实验一、熔点的测定一. 实验目的?了解熔点测定的基本原理及应用; ?掌握熔点测定的操作技术; ?学会用熔点来定性判断物质的纯度。二. 实验原理物质的熔点:该物质在大气压力下固-液两相达到平衡时的温度。温度-蒸气压曲线: SM段:物质固相的蒸气压随温度升高的曲线 ML段:物质液相的蒸气压随温度升高的曲线 T>T M时,蒸气压固>蒸气压液 T<T M时,蒸气压固<蒸气压液 T=T M时,蒸气压固=蒸气压液固液两相平衡, T M即为物质的熔点?一般情况下,杂质的存在不但使初熔温度降低, 同时因杂质的存在,使得液相的组成不断改变, 则使得熔点发生变化,即导致熔程变长。?如果两种物质具有相同或相近的熔点,可以测定其混合物熔点来判别它们是否为同一物质。因为相同的两种物质以任何比例混合时,其熔点不变;相反,两种不同物质的混合物,通常熔点会降低,熔点范围也会增大。三. 实验装置提勒管(b型管) 开口橡皮塞毛细熔点管浴液(液体石蜡油) 熔点浴: 受热均匀、便于控制和观察温度常用的有浓硫酸( 220 ℃)、磷酸( 300 ℃)、甘油、液体石蜡油( 170 ℃)和硅油等橡皮圈管内浴液呈对流循环, 使得管内温度较为均匀四. 实验步骤(1)熔点管制作: (2)装样: 紧实、表面平、高度 2–3mm (3)熔点浴: 浴液的用量温度计(熔点管)的位置(4)熔点测定: ?从低温到高温依次测定熔点?控制升温速度?熔点管不能重复使用,新测定时必须使用新熔点管?重复测试时,应将浴液温度自然降温 30℃后再进行橡皮圈的位置上支管管口上限上下两叉管口之间(中间) 超过浴液液面约1cm 熔点管管口高于浴液液面 1cm 以上同一水平线当接近样品熔点前约 30℃时,保持每分钟升温1℃,越接近熔点升温的速率越要慢。五. 实验内容(1)待测样品: (2)现象观察、记录: 萘( mp ℃)、尿素( mp ℃)混合物初熔温度全熔温度~ 熔程六. 其他注意事项?提勒管不可用水清洗?液体石蜡油中不可混入水?实验结束待液体石蜡油稍冷后倒回原来的试剂瓶中