文档介绍：二氧化氯含量检测方法文章一、碘量法珠化 99 ——卫生部《消毒技术规范》( )第三版 2mol/L 硫酸,10% 碘化钾,% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液(10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml )。配制并标定 硫代硫酸钠标准溶液。 ( 若预计其含量>% ,需经 50ml 容量瓶稀释后取样)。置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中,加10% 丙二酸溶液 2ml ,摇匀。静置反应2min 后,加 2mol/L 硫酸 10ml ,10% 碘化钾溶液 10ml 。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处 5min 。打开盖,让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠标准溶液(装入 25ml 滴定管中)滴定游离碘,边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入 % 淀粉溶液 10滴,溶液立即变蓝色。继续滴定至蓝色消失,记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。重复测 3次,取 3次平均值进行以下计算。 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 二氧化氯,故可按下式计算二氧化氯含量: 二氧化氯含量( mg/L )=M×V× ×1000 [M与V分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度(mol/L )与滴定中用去的毫升数;W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。] 广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司文章二、二氧化氯(ClO2) 含量的测定-- 五步碘量法来源:本站原创作者:佚名发布时间: 2009-08-13 查看次数: 638 第一法:五步碘量法(1) 制备无氯二次蒸馏水(蒸馏水中加入亚硫酸钠,将余氯还原为氯离子,并以 DPD 检查不显色,再进行蒸馏,即得)。配制并标定 硫代硫酸钠滴定液(见 ) 。配制并标定 硫代硫酸钠滴定液( 临用时现配)。配制 5g/L 淀粉溶液, mol/L 盐酸溶液, 100g /L 碘化钾溶液(称取 10g 碘化钾溶于 100ml 蒸馏水中,储于棕色瓶中,避光保存于冰箱中,若溶液变黄需重新配制),饱和磷酸氢二钠溶液, pH =7 磷酸盐缓冲溶液(溶解 无水 KH2 PO4 和 · 12H2O 于 800ml 蒸馏水中, 用水稀释成 1000ml ), 50g/L 溴化钾溶液(溶解 5g 溴化钾于 100ml 水中,储于棕色瓶中,每周重配一次)。(2) 在 500ml 的碘量瓶中加 200ml 蒸馏水、 1ml 磷酸盐缓冲液, 吸取 ~ ml 二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中, 再加入 10ml 碘化钾溶液, 混匀。用 硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时,加 1ml 淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为 A。(3) 在上述滴定出 A 值的溶液中再加入 mol/L 盐酸溶液 , 并放置暗处 5min 。用 l/L 硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失,记录读数为 B。(4) 在 500ml 碘量瓶中加 200ml 蒸馏水、 1ml 磷酸盐缓冲液,吸取 ~ 二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中, 然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失, 再加入 10ml 碘化钾溶液, 用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时,加 1ml 淀粉溶液, 继续滴至蓝色刚好消失为止, 记录读数为 C。(5) 在上述滴定出 C 值的溶液中再加入 mol/L 盐酸溶液 , 并放置暗处 5min 。用 l/L 硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失,记录读数为 D。(6) 在 50ml 碘量瓶中加入 1ml 溴化钾溶液和 10ml 浓盐酸, 混匀并再加 ~ 二氧化氯溶液, 立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应 20min , 然后加入 10 ml 碘化钾溶液, 剧烈震荡 5s , 立即转移至装有 25ml 饱和磷酸氢二钠溶液的 500ml 碘量瓶中, 清洗 50ml 碘量瓶并将洗液转移至 500ml 碘量瓶中, 使溶液最后体积在 200ml ~ 300ml 。用 硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时,加 1ml 淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白对照。得读数为E= 样品读数- 空白读数。重复测 2 次,取 2 次平均值进行以下计算。(7) 计算 CLO2 ( mg/L )=( B-D )×c× 16863 ÷V CLO2- ( mg/L ) =D ×c× 16863 ÷V CLO3- ( mg/L ) =[E- ( A+B )]×c× 13908 ÷V CL2 (