文档介绍：要摘痕量镉和锌的适宜条件。以/谻谙呋旌弦鹤飨赐鸭粒辈裳本文研究了壳聚糖作在线预富集试剂,流动注射与原子吸收光谱联用测定痕量金属离子的新方法。全文共四部分。第一部分:评述了壳聚糖基本性质及其对金属离子的吸附性:对流动注射及在线预浓集与原子光谱的联用技术进行了概括和总结。第二部分:探讨了流动注射壳聚糖在线微柱预浓集火焰原子吸收光谱法测定积,采样频率/保雍托扛患妒直鹞叮芏确直为%痬,./,斐鱿,分别为./。第三部分:。将与钯在线混合并生成后富集于壳聚糖上,以硫脲作洗脱剂。当采样时间,采样频率/保患妒叮咝苑段.~’检出限琻/,。初步探讨了该过程的吸附机理。第四部分:探讨了壳聚糖在线微柱预浓集流动注射与石墨炉原子吸收光谱联用测定痕量金的方法。以自动进样器为接口,通过设计合理的流动注射分析程序,,在样品消耗治鏊俣奶跫拢患妒倍,精密度。.痬琻,检出限/。关键词:壳聚糖流动注射原子吸收光谱在线预富集微柱钯锌镉金痬痬和甇%.●
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第一章综述蔷厶腔拘灾始捌涠越鹗衾胱拥奈叫匝芯坑虢年,法国人瓸从菌类中提取了一种类似纤维素结构的物质,由于它大量存在于低等动物,特别是节肢动物缧贰⑾骸⒗コ娴的甲壳中,俗称甲壳素。又名甲壳质、壳蛋白、几丁质等。甲壳素脱乙酰基的产物,称为壳聚糖,也称可溶性甲壳素,脱乙酰几丁质等。甲壳素自然资源丰富,地球上每年生物合成量达“吨,是地球上天然产量仅次予纤维素的第二大再生资源,也是自然界除蛋白质之外数量最大的含氦天然有机高分子。早年,由于甲壳素不溶于水及一般溶剂,使它的应用研究受到限制,直到年⑾至丝蔷厶牵闢隦由生物碱沉淀剂将其从酸溶液中沉淀下来。此后,关于甲壳素和壳聚糖的研究逐渐增多,五十年代后已有专著出版。六十年代以后,这方面的研究工作在许多国家活跃起来。特别是自年在美国波士顿召开首次国际甲壳素科学会议以来,各国加大了对甲壳素研究与开发的投入,尤其是日本,据统计,日本平均每天就申请一项关于甲壳索的专利【俊=昀矗卓撬氐难芯坑胗τ迷谌澜绶段谛纬扇瘸薄我壳素的制备和应用进行研究,年成立中国化学会甲壳素研究会,并在大连举行了第一届甲壳素化学与应用研讨会,此后每三年举行一次,迄今已召开三次会议。年,壳聚糖的研究开发课题列入国家科委九五攻关计划,后被列入国家氐愎ス丶苹1疚亩暧重庆维普全文数据库焖鞯募暧芍泄诳氖菘检索的关于甲壳素/壳聚糖的研究论文进行统计,如图卜尽=峁表明,我国关于甲壳素/壳聚糖的研究近几年呈现蓬勃发展之势。第一辛辣避
唾一翳“:谔飈口田印田狙疆瞳幔鬈『棚黝,礓旧慢但,—●■■■■■■,■■■■■■■■■,■■■■■■■■素耱宕āАААА—■口砉聚糖壳聚糖的基本性质与用途%∞蔻黰图籰中国期刊全文数据库和重庆维普全文数据库焖鞯墓赜甲壳素/】羌卓撬豙,阴0坊·脱氧一狣葡聚糖】,经脱乙酰化反应得到的直链状多糖。结构与纤维素非常相似,如图所示【俊S捎谕岩阴;煌耆ǎ蛊浞肿恿粗型常含有灰阴0被咸烟呛一氨基葡萄糖两种结构单元,两者比例随脱乙酰化狶图甲壳素、壳聚糖、纤维素结构图第一章绋述Ⅻ程度而异。..,.............。。..,,..,.........。............,.....。..【●衄舌奚瑚骼张救缑娴琛觥黾卓撬猯/耙籲甲壳素壳聚糖纤维素,甲壳厂觥觥觥觥觯觥鱿年份
由于甲壳素分子中存在一璈—恍秃鸵籓⋯。壳聚糖是天然存在的唯一碱性多糖,壳聚糖的碱性是由葡糖胺上的氨基决定的。其挡煌南姿捣ú灰唬ɑ驹..段诒浠壳聚糖档牟ǘ腥斯橐蛴诓舛ㄊ彼每蔷厶窃系耐岩阴6炔煌有人则归因于壳聚糖分子中间的强静电作用【】。夺溶解性。【浚肿映氏钟行蚪峁梗蛊浼负醪蝗苡谒⑾∷帷⒓睢⒓耙话阌谢芗痢而壳聚糖分子,由于亲水基团氨基取代了甲壳素中疏水基团乙酰氨基,使溶解性显著提高。它可溶于稀矿酸、乙酸、甲酸、三氯乙酸、—、等溶剂【俊?蔷厶堑娜芙庑杂胪岩阴6让芮邢喙兀嗵跫拢岩阴6左右的壳聚糖具有水溶性【俊?蔷厶侨芤旱呐ǘ韧ǔ2怀%。夺脱乙酰度。脱乙酰度反映壳聚糖氨基化程度,它主要影响壳聚糖的溶解度。脱乙酰度的测定方法很多,最常用的是酸碱滴定法送饣褂薪禾宓味法、苦味酸法、水杨酸法、盐酸盐法、氢溴酸法【浚柚瞧鞑舛ǹ蔷厶脱乙酰度的方法也很多,如红外光谱法、核磁共振谱法、紫外光谱法、折光率法、色谱法等【—?蔷厶峭岩阴6却笮∮朐侠丛础⒅票阜椒ḿ爸备条件有关,最高脱乙酰度可达ァ夺粘皮和分丘骸U扯群头钟枇慷钥蔷厶遣牧系奈锢硇阅苋绯赡ば浴⒊上诵约