文档介绍：无水乙醇红外光谱分析试验汇报

篇一：红外光谱分析试验汇报
　　一、试验题目
　　红外光谱分析试验
　　二、试验目标
　　
　　
　　
　　
　　三、试验要求
　　利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制订出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基础的解析。
　　四、试验原理
　　红外光是一个波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：～（波数在12820～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。
　　红外区的光谱除用波长λ表征外，更常见波数（wave number）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为：
　　作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且含有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法能够依据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，根据特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，不论是固态、液态和气态全部能直接测定，甚至对部分表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接取得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，和其它近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，结构简单，操作方便，价格廉价。所以，它已成为当代结构化学、分析化学最常见和不可缺乏的工具。依据红外光谱和分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带全部对应于某化合物的质点或基团振动的形式。所以，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了多种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率和分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。
　　五、仪器和试剂
　　：Spectrum One-B型傅立叶变换红外光谱仪(美国铂金埃尔默企业)
　　：碳酸钙、溴化钾、丙三醇、乙醇(均为分析纯)；聚乙烯醇（化学纯）。
　　(FT)的结构及工作原理 (1)光源
　　红外光谱仪(FT)中所用的光源通常是一个惰性固体，用电加热使之发射高强度连续红外辐射，如空冷陶瓷光源。伴随科技的发展，一个黑体空腔光源被研制出来。它的输出能量远远高于空冷陶瓷光源，可达成60％以上。
　　(2)迈克尔逊干涉仪
　　其作用是将光源发出的红外辐射转变成干涉光，特点是输出能量大、分辨率高、波数精度高（它采取激光干涉条纹正确测定光差，故使其测定的波数更为准确）、且扫描平稳、重线性好。
　　(3)探测器
　　其作用是将光信号转变为电信号，特点是扫描速度快（通常在1s内可完成全谱扫描）、灵敏
　　度高。
　　(4)计算机
　　特点是多种数据处理快，且含有色散型红外光谱仪所不具有的多个功效。
　　(5)样品池
　　用能透过红外光的透光材料制作样品池的窗片，通常见KBr或NaCl做样品池的窗片。
　　(6)红外光谱仪（FT）的工作原理
　　FTIR是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光谱仪。它不一样于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外光谱仪。它和棱镜和光栅的红外光谱仪比较，称为第三代红外光谱仪。但因为干涉仪不能得到大家业已****惯并熟知的光源的光谱图，而是光源的干涉图。为此可依据数学上的傅立叶变换函数的特征，利用电子计算机将其光源的干涉图转换成光源的光谱图。亦即是将以光程差为函数的干涉图变换成以波长为函数的光谱图，故将这种干涉型红外光谱仪称为傅立叶变换红外光谱仪。确切地说，即光源发出的红外辐射经干涉仪转变成干涉光，经过试样后得到含试样信息的干涉图，由电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，得到吸收强度或透光度随频率或波数改变的红外光谱图。其工作原理以下图所表示：
　　六、试样的制备
　　测定试样的红外光谱时，必需依据试样的状态，分析的目标和测定装置的种类等条件，选择能够得到最满意的结果的试样制备方法。若选择的试样制备方法不适宜，也就不能充足发挥测定的效力，甚至还可能造成错误的结论，因此