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文档介绍

文档介绍:cod测定方法cod标准测定方法
化学需氧量 化学需氧量COD,是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反应了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包含有机物、亚***盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,所以化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。
  水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间,和催化剂的有没有而取得不一样的结果。所以,化学需氧量亦是一个条件性指标,必需严格按操作步骤进行。对于工业废水,中国要求用***钾法,其测得的值称为化学需氧量。
  一 ***钾法CODCr GB11914--89概述 1.原 理 在强酸性溶液中,一定量的***钾氧化水样中还原性物质,过量的***钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。依据用量算出水样中还原性物质消耗的量。
  2.干扰及其消除 酸性***钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能和氧化剂液体接触,氧化不显著。***离子能被***盐氧化,而且能和硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸***,使成为络合物以消除干扰。***离子含量高于2021mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2021mg/L以下,再进行测定。
  3.方法适用范围 用/L浓度的***钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。用 mol/L浓度的***钾可测定5—50 mg/L的COD值,但正确度较差。
  仪 器 1回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
  2加热装置:电热板或变阻电炉。
  350 ml酸式滴定管。
  试剂 1***钾标准溶液1/6K2Cr2O7= mol/L;
  称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯***钾溶于水中,移入1000 ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
  2试亚铁灵指示液:称取 g邻菲啰啉, g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100 ml,贮于棕色瓶中。
  3硫酸亚铁铵标准溶液:称取 g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20 ml浓硫酸。冷却后移入1000 ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用***钾标准溶液标定。
  标定方法:正确吸收 ml***钾标准溶液于500 ml锥形瓶中,加水稀释至110 ml左右,缓慢加入30 ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液 ml,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
  c﹝(NH4)2Fe(SO4)2﹞= 式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度mol/L;
  V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量ml。
  4硫酸-硫酸银溶液:于2500 ml浓硫酸中加入25 g硫酸银。放置1~2d,不时摇动使其溶解如无2500 ml容器,可在500 ml浓硫酸中加入5 g硫酸银。
  5硫酸***:结晶或粉末。
  步 骤 1取 ml混合均匀的水样或适量水样稀释至 ml置250 ml磨口的回流锥形瓶中,正确加入 ml***钾标准溶液及数粒小玻璃球或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸-硫酸银