文档介绍:水中铁离子测定方法——二氮杂菲分光光度法资料铁离子测定方法
水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因此铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法能够分别测定低铁和高铁,适合用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁通常全部用总铁量表示。
1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适合用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
钴、铜超出5mg/L,镍超出2mg/L,锌超出铁的10倍对此法都有干扰,饿、镉、***、钼、银可和二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为/L。
原理 在pH3~9的条件下,低铁离子能和二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为~,可使显色加紧。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除***化物、亚***盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟***将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟***,则测定结果为低铁的含量。
仪器 100ml三角瓶。
50ml具塞比色管。
分光光度计。
试剂 铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O,溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。
铁标准溶液(使用时现配):吸收铁标准贮备溶液, 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液含μg铁。
%二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N2•H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。
注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2•H2O)及盐酸盐 (C12H8N2•HCl)两种,全部可用。
10%盐酸羟***溶液:称取10g盐酸羟***(NH2OH•HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。
乙酸 铵缓冲溶液: 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2) ,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。
1+1盐酸。
. 步骤 量取振摇混匀的水样(含铁量超出50μg时, 可取适量水样加纯水稀释至) 于100ml三角瓶中。
注: 总铁包含水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应猛烈振摇成均匀的样品,并立