文档介绍：.痮:.
学位论文作者:术历杰赤历泰日期:勾”步月矽日日期:年步月谌..原创性声明学位论文使用授权声明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品,知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅;本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时,第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者:
捅要利塞膦酸钠作为我国目前略谘芯可鲜械囊┪铮谥柿靠刂品矫妫杏泄作需要完善,本论文结合某企业的实际研究需要,建立了用于利塞膦酸钠有关物质研究的反相离子对法,通过对利塞膦酸钠原料药和对照品中有关物质的检查和含量测定,,须对该有关物质进行确认。本文结合利塞膦酸钠原料药的生产工艺,对其主要有关物质进行分析确认:ü合嗌字票柑跫呕⒘死⑺崮浦饕S泄匚镏实囊合色谱制备方法,对制备液进行液质联用分析;捎美胱佣訦ǎ岳⑺崮圃弦┥讨锌赡芤氲脑质缰屑涮宓进行分析,利用它们与有关物质保留时间和不同波长下色谱行为的差别,确认原料药中的有关物质是磷酸或亚磷酸;为在利塞膦酸钠具体生产过程中简便有效的控制其质量,对其主要有关物质的来源进行研究:通过利塞膦酸有关物质的分析,确认拎ひ宜嵫嗡嵫挝利塞膦酸的有关物质,而不是磷酸或亚磷酸,表明利塞膦酸钠有关物质可能是在利塞膦酸加氢氧化钠合成利塞膦酸钠或重结晶过程中引入。针对利塞膦酸钠水溶性好,其他有机溶剂溶解度差的特点,为深入研究利塞膦酸钠的溶解特性,更好的控制利塞膦酸钠生产过程中有关物质的生成,本文在研究有关物质的基础上,开展了利塞膦酸钠在不同极性溶剂体系中的溶解度特征研究,采用激光监视的动态升温法,对水。乙醇二元溶剂中利塞膦酸钠的溶解度数据进行测定,并采用两参数和三参数方程对实验数据关联拟合:利塞膦酸钠溶解度随温度上升而增加,随二元溶剂中乙醇含量的增加而显著减小,当加入乙醇摩尔分数大于时,利塞膦酸钠的溶解度极低且几乎无变化;由拟合曲线计算得到的利塞膦酸钠溶解度与实验值吻合良好。测得的利塞膦酸钠溶解度数据与关联模型可作为基础数据与模型应用于利塞膦酸钠原料药的结晶过程。..关键词:反相离子对法利塞膦酸钠有关物质鉴定来源溶解度摘要一
..:—.—,%甌.,瑆,琻,’,,.琌
.篒·.瓸,猠猵猵,.
摘要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯...⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..第一章绪论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一⋯⋯⋯⋯利塞膦酸钠有关物质检查和含量分析⋯⋯⋯⋯⋯⋯..利塞膦酸钠有关物质液相色谱法制备研究⋯⋯⋯⋯⋯目录抗骨质疏松药利塞膦酸钠的研究背景⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..利塞膦酸钠及其有关物质的分析方法概述⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.本论文的选题依据⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯本论文的研究内容和方法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯引言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯仪器与试药.。⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.方法与结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯讨论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..小结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..第二章.⑺⑺崮萍捌溆泄匚镏噬仔形5挠跋臁第三章.┢分兴姿嵫渭捌溆泄匚镏实姆治龇椒ㄗ凼觥.⑺崮频姆治龇椒ǜ攀觥.⑺崮圃弦┲杏泄匚镏始ā骸.⑺崮迫芙舛妊芯俊.⑺崮圃弦┲杏泄匚镏始ā.⑺崮迫芙舛鹊牟舛ㄓ牍亓!.滋跫胂低呈视眯允匝椤.⑺崮圃弦┯⋯⋯⋯⋯⋯...................................................
利塞膦酸钠原料药有关物质确认分析⋯⋯⋯⋯⋯⋯.利塞膦酸钠有关物质来源分析⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯引言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..仪器与试药⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..方法与结果⋯⋯⋯⋯:⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.讨论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯小结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..引。占⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..仪器、试药及色谱条件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.利塞膦酸钠有关物质的确认⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.。⋯⋯⋯..小结⋯..骸利塞膦酸及其有关物质色谱行为