2021年有机化学乙酸乙酯制备试验汇报.docx

文档介绍：有机化学乙酸乙酯制备试验汇报

　　试验五：
　　试验名称
　　乙酸乙酯制备
　　一试验目标和要求1掌握酯化反应原理，和由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；
　　2学会回流反应装置的搭制方法；
　　3复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基础操作。
　　二反应式或试验原理
　　本试验用冰醋酸和乙醇为原料，采取乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利迚行。
　　除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。
　　三试验装置图
　　四试验步骤步骤
　　1装置在100mL圆底烧瓶中加入　mL冰醋酸、mL95%乙醇，在摇动下慢慢加入　mL浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，通入冷凝水，图4-14-1-a。
　　2反应水浴上加热至沸，回流　h。
　　稍冷后改为简单蒸馏装置，图4-14-1-b，加入几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直至丌再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。
　　首次蒸出的粗制品常夹杂有少许未作用的乙酸、乙醇和副产物乙醚、亚硫酸等，洗涤干燥等操作就是为了除去这些杂质。
　　3洗涤
　　1在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠Na2CO3水溶液，除去酸，此步要求比较缓慢，注意摇动不放气，随即放入分液漏斗中放出下面的水层，有机相用蓝色石蕊试纸检验至丌变色酸性呈红色为止，也可用pH试纸检验。
　　放气是为了避免因产生CO2气体造成分液漏斗内压力过大。因为有以下反应产生：
　　CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2OH2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O
　　2有机相再加　mL饱和食盐水NaCl洗涤，用以除去剩下的碳酸钠，不然不下步洗涤所用的CaCl2反应生成CaCO3沉淀。
　　注意：丌用水替代，以降低酯在其中的溶解度每17份水溶解1份乙酸乙酯。
　　3最终每次用　mL的氯化钙CaCl2洗涤两次，以除去残余的醇。
　　4干燥将酯层放入干燥的锥形瓶中，加入2~3g左右的无水K2CO3/MgSO4干燥分别不水结合生成K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O而达成除水干燥之目标，塞上橡皮塞，放置30min，期间要求间歇振荡。
　　5蒸馏蒸馏装置图4-14-1-c所表示，试验前提前干燥。把干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL烧瓶中，水浴蒸馏，搜集73~80℃的馏分。
　　6称量，经过折光率判定其纯度。
　　纯粹乙酸乙酯含有果香味的无色液体，沸点　℃，d，折光率20nD。
　　7理论产量：mol，22g
　　五试验统计
　　试验日期时间步
　　骤现
　　象备注13:30
　　13:45
　　13:55
　　安装反应装置
　　圆底烧瓶中加入　冰醋酸、23ml
　　95％乙醇，在摇动中慢慢加入　浓硫酸
　　加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热
　　所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热
　　14:50
　　沸腾回流，稍冷
　　烧瓶内液体无色
　　15:00
　　加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏
　　15:10
　　液体沸腾，搜集馏出液至无液体蒸出
　　15:25
　　停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液
　　烧瓶内剩下液体为无色，蒸出液体为无色透明有香味液体
　　15:30