文档介绍：食品中有害元素的测定技术
第三章
食品中有害元素的测定技术
第一节食品中砷的测定方法
第二节食品中铅的测定方法
第三节食品中汞的测定方法
第四节食品中镉的测定方法
第五节食品中氟的测定方法
食品中有害元素的测定技术
第一节食品中砷的测定方法
砷广泛分布于自然界,主要以砷黄铁矿(FeAsS、FeAs2)、火山岩中的鸡冠石、含于火山喷出物中的雄黄及其共性矿物雌黄等形式存在。地表土壤中含砷量约为6×10-4%,海水中约含3×10-7%。尽管海水中砷浓度很低,但海洋生物体中的砷含量却比陆地生物高出1~3个数量级,海洋生物体中的砷主要以有机态形式存在,而且它们是构成这类生物体的必需成分。 在食品中砷的含量很少,主要来自于食品生产的原料——农作物,农作物在生长过程中与环境接触就会引入微量的砷;此外食品在加工、贮藏、包装、运输过程中的污染,也是引入砷的重要来源。
食品中有害元素的测定技术
砷及其化合物的毒性主要是由于进入体内的砷酸盐与体内的磷酸盐间的拮抗作用,抑制了呼吸链的氧化磷酸化,进而降低了细胞内的呼吸能力,此外,无机砷化物能与酶分子中的巯基(-SH)作用,致使机体代谢发生改变,其抑制酶活性的能力,三价砷又大于五价砷。砷中毒的主要症状有神经损害、运动功能失调、视力障碍、听力障碍、肝脏损害等,具体表现为四肢无力、腱反射迟钝、肌肉萎缩、脱毛、皮肤角质化、黑色素沉着,以及食欲差、消化不良、呕吐、腹泻等,重患者还伴随有神经炎、知觉麻痹等。亚砷酸的中毒量,一般为5mg,。×10-6%以上,但当一人食入200g(干重)海产品,即相当吃进20mg以上的砷时,也没有中毒症状,这是因为海洋生物体中的砷,主要是以低分子有机态砷存在,由于这类化合物中的砷已经与碳原子结合成As-C键,因此屏蔽了砷与巯基反应。
食品中有害元素的测定技术
中国食品卫生法对食品中砷的含量有严格规定,见表3-1、表3-2、表3-3。
表3-1食品中总砷允许限量标准
食品中有害元素的测定技术
食品中有害元素的测定技术
中国食品卫生理化检验标准中规定,食品中砷的测定方法主要有原子荧光光度法、银盐法、砷斑法、硼氢化物还原法,本节主要介绍以上几种方法。
一、氢化物原子荧光光度法
(一)原理
食品试样经过湿消解或干灰化后,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原生成砷化氢。由氩气载入石英原子化器中分解为原子态的砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中砷的浓度成正比,与标准系列比较定量。
食品中有害元素的测定技术
(三)仪器
原子荧光光度计
(四)测定步骤
(1)湿消解固体试样称1~,液体试样称5~10g(或mL),置入50~100mL锥形瓶中,同时做两份试剂空白。加硝酸20~40mL,,摇匀后放置过夜,置于电热板上加热消解。若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸5~10mL,再消解至10mL左右观察,如此反复两三次,注意避免炭化。如仍不能消解完全,则加入高氯酸1~2mL,继续加热至消解完全后,再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽,硫酸的白烟开始冒出。冷却,加水25mL,再蒸发至冒硫酸白烟。冷却,用水将内容物转入25mL容量瓶或比色管中。加入50g/,补水至刻度并混匀,备测。
食品中有害元素的测定技术
(2)干灰化一般应用于固体试样。称取1~~100mL坩埚中,同时做两份试剂空白,加150g/L硝酸镁10mL混匀,低热蒸干,将氧化镁1g仔细覆盖在干渣上,于电炉上炭化至无黑烟,移入550℃高温炉灰化4h。取出放冷,小心加入(1+1)盐酸10mL以中和氧化镁并溶解灰分,转入25mL容量瓶或比色管中,向容量瓶或比色管中加入50g/,另用(1+9)硫酸分次涮洗坩埚后转出合并,直至25mL刻度,混匀备测。
取25mL容量瓶或比色管5支,依次准确加入1ug/mL砷标准使用液0、、、、、(各相当于砷浓度0、、、、、)各加(1+9),50g/,加水至刻度,混匀备测。