文档介绍：北京化工大学
博士学位论文
微球形多孔层状无机功能材料的制备及性能研究
姓名:谢亚茹
申请学位级别:博士
专业:物理化学
指导教师:张法智
20100603
微球形多孔层状无机功能材料的制备及性能研究摘要层状无机功能材料是由主体层板和层间客体构成的高度有序的先进功能材料,因结构与组成的多样性,其已衍生出庞大的家族。此类材料具有极大的结构设计空间,从而功能组合性能被极大强化,可广泛应用于国民经济众多领域。将已经获得广泛应用的该类粉体材料进行成型,有可能拓展无机功能材料的应用领域,并进一步推进其工业化进程。本论文围绕微球形多孔层状无机功能材料的制备及其应用性能开展基础研究。采用喷雾干燥技术,分别以磷酸锆【.和层状双羟基复合金属氢氧化物,简称,又叫类水滑石擅琢W游9怪#粗聘魑⑶蛐尾阕次机功能材料。这两类无机材料分别为阳离子型和阴离子型层状无机材料的典型代表。通过控制制备过程参数,实现微球形层状无机功能材料形貌、结构及织构的可控制备。在上述微球形功能材料制备方法突破的基础上,开展应用性能的基础研究工作,分别将其用作催化剂材料和磁性材料,为层状无机功能材料在成型设计、制备过程控制、应用性能等方面的深入研究奠定实验基础。本论文的创新点和研究结果如下:首先采用成核/晶化隔离技术和共沉淀技术制备得到了—子,比较了两种制备技术对于荆甖粒子形貌和晶粒尺寸的影响,发
为岬;温度下明显高于相应粉体样品的性能,推测可能是由于微球材料具有现成核/晶化隔离技术得到的粒子较小页叽缇取H缓以此为构筑基元,采用喷雾干燥工艺制备了微球形荆甖材料。激光粒度和显微图像分析结果表明,产物为球形颗粒,粒子直径平均焙烧后保持其微球形貌。压汞法测试表明,焙烧前样品的表面积为./;焙烧后由于吸附水分的脱除,其表面积增大为./,孔径分布从微孔到大孔,分布广泛。对比其纳米粉体样品,粉体样品焙烧前的表面积为./;,总孔容达痝,纳米粒子间存在堆积孔。将此甖微球材料和粉体材料应用于硬脂酸甲酯的酰胺化反应,微球催化剂在反应温度、反应时间奶跫拢仓峒柞プ;饰%,;饰%,⑾郑【.嗫孜⑶虿牧系拇呋钚栽谒疾斓姆从丰富的孔结构,从微孔到大孔分布广泛,因而具有更大的比表面积,在孔结构中更利于反应物的吸附和扩散,反应物可以充分跟催化剂活性中心接触,加速扩散过程。酸性表征也说明,同样条件处理的催化剂,微球较粉体的酸量高。本论文进一步采用喷雾干燥技术与模板法相结合的工艺来实现微球形层状无机功能材料的孔结构控制。以采用成核/,通过添加磺化的聚苯乙烯微球作为造孔模板⑶蛄W映叽粗票窵北京化笱Р﹍:学位论文
多孔微球形材料。研究表明,多孔球形颗粒平均直径约为岬。该形形貌,表明该球形材料具有较好的结构稳定性。焙烧后样品的表面痝,而未加模板喷雾干燥制佟=ū荷眨反应鲂∈保;矢叽%。这种最后,基于层板金属元素的可调控性,本论文采用喷雾干燥技术与模板法相结合的工艺,制备得到多孔微球形痝。焙烧8们嶂识嗫證⑶蛐尾牧球形材料在焙烧和经过焙烧/再水合处理后依然保持着良好球积为./,表面积为/,其催化活性较好,我们推测同样是由于在孔结构中更利于反应物的吸附和扩散。同时研究表明,不同镁铝比的微球样品具有不同的催化效能,镁铝比为奈⑶虿牧洗呋;市Ч喽悦韭帘为的好,在现象可能是由于主体层板电荷密度不同而导致再水合后,表面和层间吸附更多的羟基,。¨¨微球。经过焙烧处理后得到多孔的纯相尖晶石⑶蛐尾牧稀?帕V本斗段г槐荷蘸笱返谋砻积为痝,而未加模板喷雾干燥制备的微球焙烧后,表面积为后该微球的振实密度仅为具有较好的磁性,,有望应用于微波吸收、催化、吸附等领域。
关键词:层状无机功能材料,形貌控制,喷雾干燥,微球形,模板法北京化工人学博学位论文
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