文档介绍：食用盐中亚***盐测定方法的探讨楼雨芝李洪亚***盐是潜在的致癌物质,人体摄入的亚***盐含量过高可能使血液中的变性蛋白增加,目前在食品监测中,亚***盐是一项重要的分析项目。以往一般认为食用盐中亚***盐的含量很低,因此在现有的食用盐及相关盐产品标准中均未将亚***盐列入检测项目,也未制定食用盐中亚***盐的检测方法标准。由于食用盐与亚***盐用肉眼及味觉难以区分,亚***盐又常作为食品添加剂使用,使得食用盐与亚***盐有可能会同时出现于厨房灶头上,故屡有亚***盐食物中毒事件发生;另外一些用于食品加工行业, 特别是腌制行业,加工以后本身会产生大量的亚***盐,一旦产品亚***盐指标超标, 往往要对原料包括食用盐进行亚***盐含量的检测,但由于没有合适的检测方法,易产生纠纷。目前主要借用食品中亚***盐的测定方法( GB/T ),该方法适用于食品检测,食品的成份复杂,有大量的蛋白质、脂肪、纤维等有机物,前处理复杂,而食用盐以***化钠为主的无机盐产品,相对成份简单,不需要经过除去有机物的过程,有时候前处理不好反而带入了较大的误差;另外加碘食盐普遍采用的碘剂为碘酸钾,有报道[4].[5] 碘酸钾对用重氮偶合光度法测定亚***盐时有干扰,在对食物中毒样品进行亚***盐定性时[4],含有碘酸钾样品往往会出现假阳性现象,但至今未有解决的办法。本文通过试验, 省去了 GB/ 标准方法中前处理的过程,在对加碘食用盐检测过程通过在标样中同时加入不含亚***盐的试剂***化钠和碘酸钾的方法,消除***化钠和碘酸钾的影响,保证了加碘食用盐中亚***盐的准确测定。一、方法原理在弱酸性条件下,亚***盐与对氨基苯磺酸重氮后,与盐酸萘乙二***偶合形成紫红色染料,该染料在 545 ~ 550nm 波长范围内产生最大的吸收,可用光度法测定其含量。二、实验操作 1、试剂与仪器实验中所用试剂和水未注明要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水。 亚***钠标准溶液( ):称取 00g已于干燥器中放置 24小时的亚***钠,溶于 500ml 容量瓶中,加水稀释至刻度。 亚***钠标准工作液(2μ g/ml ): 吸取上述亚***钠标准溶液 1ml 于 250ml 容量瓶中,加水稀释至刻度。 亚***钠标准工作液(5μ g/ml ): 吸取上述亚***钠标准溶液 1ml 于10 0ml 容量瓶中,加水稀释至刻度。 对氨基苯磺酸溶液( 4g/L ) :分别称取 溶于 100ml20% 、30% 盐酸溶液中, 置棕色瓶中混匀,避光保存。 盐酸萘乙二***溶液( 2g/L ):称取 盐酸萘乙二***,溶解于 100ml 水中,混匀后,置于棕色瓶中,避光保存。 碘酸钾溶液( 3):称取 KIO 3,溶解于 500ml 水中,混匀。 仪器:安捷伦 6010 型分光光度计, 3cm 比色皿。 2、实验步骤 基本操作于 50ml 比色管中加入适量的标液或样液后,加入适量的对氨基苯磺酸,混匀静置 3~ 5min 后再加入适量的盐酸萘乙二***溶液,加水至刻度,静置适当时间,用 3cm 比色皿,以试剂空白作参比,在分光光度计上选取合适的波长测定其吸光度。 条件的选择 测定波长的确定用