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COD标准测定方法国标GB新编化学需氧量的测定.docx

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COD标准测定方法国标GB新编化学需氧量的测定
COD国标法GB11914-89,水质化学需氧量的测定
1应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。超过水样稀释测定。
本标准不适用于含***化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
2定义
在一定条件下,经***钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的***钾盐相对应的氧的质量浓度。
3原理
在水样中加入已知量的***钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的***钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性***钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸因催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4试剂
除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸银(Ag2SO4),化学纯。
硫酸gong(HgSO4),化学纯。
硫酸(H2SO4),ρ=Ml。
硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸()中加入10g硫酸银(),放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
***钾标准溶液:
(1/6K2Cr2O7)=L的***钾标准溶液:将在105℃干燥2h后的***钾溶于水中,稀释至1000mL。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液
浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中,加入20ml硫酸(),待其溶液冷却后稀释至1000ml。
取硫酸(),混匀,冷却后,加3滴(约
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:
*
C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕=
VV
式中:V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈
邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KCr6H5O4)=L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水,并稀释至1000Ml,混匀。以***钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧)故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。
1,10-菲绕啉(1,10-phenathrolinemonohydrate)指示剂溶液:溶解七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中,加入,10-菲绕啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。
防爆沸玻璃珠。
5仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300~500mm。若取样量在30mL以上,可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。(3泡玻璃毛刺回流管,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用,确保了样品的回流冷却)
加热装置。(YHCOD-100型COD自动消解回流仪)
25mL或50mL酸式滴定管。
6采样和样品
采样
水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分