文档介绍：消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星测定¾液相色谱－串联质谱法
Deｔｅrｍinatiｏn oｆ cｌobeｔasol pｒopionate and levofloxacｉn hydrｏｃｈlｏridｅ ｉｎ diｓｉnfection ｐroｄuct - ＬＣ-MS—ＭS mｅthoｄ
1 范围
本方法规定了膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量液相色谱—串联质谱测定方法。
本方法适用于膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量的测定。
取样量为０。1g时,本方法对丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限见表１。
表1 丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限、保留时间和特征离子
中文名称
英文名称
检出限(µg/ｇ）
保留时间（ｍin)
特征离子(m/z)
丙酸氯倍他索
Cｌoｂｅtaｓｏl propioｎate
467。0/３55。2/373．4
盐酸左氧氟沙星
Levofloxacｉn hydｒｏcｈlｏridｅ
0。06
1。11
／26０。9／
2 规范性引用文件
3 原理
试样中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星用甲醇提取，提取液经0．45μm滤膜过滤，用Ｃ1８柱分离后，用液相色谱-串联质谱仪测定，正离子扫描，离子对定性,峰面积定量。
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为不含有机物的纯水,纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。
4。1甲醇：农药残留级。
：农药残留级。
:分析纯。
4．4标准品：丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星均购自中国药品生物制品检定所,纯度≥％.
4。5标准溶液:准确称取丙酸氯倍他索适量,用乙腈－水（1:1）配制成1０0µg/mL的标准贮备液。准确称取盐酸左氧氟沙星适量，用纯水配制成1０0µg/mL的标准贮备液。准确量取上述标准贮备溶液适量，用乙腈稀释配制成浓度为1０
。0µg/mL的混合标准中间溶液，将标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4°C保存。临用前，再根据需要用甲醇配制成不同浓度的标准使用溶液。
（0．2％，v/v)：量取2mL甲酸，用纯水定容至１0０0ｍL.
４。7 0。45µｍ滤膜。
5 仪器
5．1 液相色谱-串联质谱联用仪：ＨP1１00高效液相色谱仪（Agilｅnt) — AＰI 4００0质谱仪(Ａppｌieｄ Bｉosｙｓｔems) ，电喷雾离子化源（ESIＭS,NI／PI模式)。
5．２ 分析天平:感量0。。
：Barnstead纯水机。
5．4涡旋振荡器:Scｉeｎｔｉfic Ｉnｄｕstｒieｓ 涡旋振荡器。
具塞试管：10mL.
6 试样的制备与保存
6。1 试样的制备
取有代表性样品5g,搅拌均匀，制成实验室样品。
６．2 试样保存
制备好的试样置于室温保存。
７ 测定步骤
7．1样品前处理
称取0。1ｇ～ （ g) ,置于10ｍL试管中，加入3。0０mL甲醇溶液,涡旋振摇使样品分散后，,吸取上清液经滤膜（4．７)过滤后，供液相色谱-串联质谱测定.
测定