文档介绍：XPS 数据分析基本过程定性分析首先扫描全谱,由于荷电存在使结合能升高,因此要通过 C结合能 V 对全谱进行荷电校正,然后对感兴趣的元素扫描高分辨谱,将所得结果与标准图谱对照,由结合能确定元素种类,由化学位移确定元素得化学状态,为了是结果准确在每一次扫描得结果分别进行荷电校正。 XPS 谱图中化学位移的分析一般规律为: 1、原子失去价电子或因与电负性高的原子成键而显正电时,内层电子结合能升高。 2、原子获得电子而荷负电时,内层电子结合能减小。 3、氧化态越高,结合能越大。 4、价层发生某种变化时,所有内层电子化学位移相同。 5、对于 XPS 峰主量子数 n小的壳层比 n大的峰强, n相同的角量子数 l大的峰强, n,l相同的 j大的峰强。定量分析选取最强峰的面积或强度作为定量计算的基础,多采用灵敏度因子法,因为各元素产生光电子时的含量强度和含量不一定成正比,从而利用灵敏度因子对强度进行修正,其做法为:以峰边、背景的切线交点为准扣除背景,计算峰面积或峰强,然后分别除以相应元素的灵敏度因子法,就可得到各元素的相对含量,这个相对含量是原子个数相对含量即摩尔相对含量。 XPS 图谱的分峰处理由于在制备过程中外界条件不可能完全均匀一致,因而对于同一元素可能存在不同的化学态,而各化学态产生的峰又有可能相互重叠,这样就对定性、定量分析带来了不便,因而在进行数据分析时需要对可能存在重叠的峰进行分峰处理,目前有很多数据处理软件可以进行分峰运算,其原理都是利用高斯-洛沦兹函数,其中 XPSpeak 为一位台湾学者编写的程序,其采用图形用户界面( GUI ), 用于 XPS 分峰处理操作方便,简单易学。 XPSpeak 运行后其界面为: 上面的窗口主要用于图形显示,即原始数据图谱、分离的峰、拟和的峰都将在此窗口中显示,在主菜单栏中 Data 中选择打开的数据类型,由于不同的设备输出的数据格式不同,所以一般需要将原始数据转换成 Ascii 格式;在进行分峰处理前需要扣除背景,在 Background 菜单中选择扣除背景的参数;在 Add Pea k 菜单中选择增加峰的参数如峰位、峰面积、半峰宽等。设置扣除背景,增加峰的参数的窗口如下: