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水泥中碱含量不确定度.docx

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水泥中碱含量不确定度.docx

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水泥中碱含量不确定度.docx

文档介绍

文档介绍:一. 概 述
. 目的
评定水泥碱含量测量结果的不确定度,指导检测员按规程正确操作,
保证检测结果科学、准确。
.依据的技术标准
GB/T176-2008 《水泥化学分析方法》 。
.使用的仪器设备
分析天平JC602;经检定合格,;火焰光度计(HX361)精度 3%;100ml 容量瓶等。
.测量原理及检测程序
试样经氢*** -酸硫酸处理除去硅 ,用热水浸取残渣 ,以氨水和碳酸铵分离
铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
ml钳皿中,加少量水润湿,加入5-7ml(用塑料 量筒)和15-20滴1-1H2SO4,加热,缓些,蒸干。近千时,摇动钳皿至白色 H2SO4 烟完全逸尽后,冷却室温。加入适量热水,搅拌并压碎残渣,使其
溶解。 加 1 滴***红用 1+1 氨水至黄色, 过量 1 滴, 再加入 10ml(NH 4)2CO3
溶液 ,搅拌,在 20-30min 蒸发至 10ml ,用快速滤纸过滤 (用塑料漏斗 )至
100ml 容量瓶中,用热水洗几次,冷却至 20℃。用 1+1 盐酸中和至微红色
定容。用火焰光度计进行测定;同时进行空白试验。
开机
打开主机电源开关。按“ reset”键打开液化气罐阀,立即持续按“点火”
键,直至火焰点着为止。进蒸馏水,并观察火焰颜色,应呈稳定的颜色。
预热约 10min 。
( 2 )测量
调零:进蒸储水,按“reset”键,显示:111, 222--999;稍许仪器显 示稳定的零点电位值。
校正:进10Ppm标准溶液,待电压值稳定后,按“调试”键凹进,显示 000”,持续按Cal”键直至显示标准“”为止,按measure”键,显示结果 。
检测:进试样溶液,待7-8秒后,按measure”键,可连续测定试样溶 液,最后用标准溶液进行回测,若漂移超出范围(10^),则从“调零开 始,重复上述操作过程。
进蒸储水,按“调试”键凸出,按“reset”键。
(3)关机
完成测定后,继续进蒸储水一段时间已洗涤管路,移去蒸储水,关掉 液化气罐阀,待火焰熄灭后,关掉主机电源开关。

符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果,一般可以参照本 例的评定方法。

R2O%=匹* 100:
G 106
式中:ppm一火焰光度计测定值,g g/ml;mg/L;
v一容量瓶容积,ml;
G一试样的质量,g.

碱含量测量结果不确定度来源主要包括:
(1)测量重复性的不重复引入的标准不确定度 uai ,采用A类方法评定;
(2)分析天平误差引入的标准不确定度 ubi,采用B类方法评定;
(3)容量瓶的体积引入的标准不确定度 UB2,采用B类方法评定。
(4)火焰光度计的精度引入的标准不确定度 UB3,采用B类方法评定。

.在同一试验条件下,水泥碱含量检测共进行 10次,得到测量结果如
表1所示:
表1碱含量检测原始数据
编R
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均值
称样量(g)

1

2