文档介绍：焦化厂化验室水质分析方法技术规程
范围
本标准规定了焦化厂化验室水质分析方法技术规程
本标准适用于焦化厂化验室水质分析岗位生产操作过程。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方
研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T -2000 标准化工作导则第一部分标准结构和编写规则
工艺规程管理办法
Q/LGG-16-002 标准、文件编码办法
Q/LGG-28-001-2006 技术标准体系管理办法
职责分工
技术中心是公司工艺技术规程归口管理部门，具体负责工艺技术规程制定执行过程的管理
焦化厂化验室水质分析方法按照规程进行操作
水质分析方法技术规程
水中铵的测定（参照 GB7478-87）
原理
调节试份的 PH 在 - 范围内，加入氧化镁使呈碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液
吸收。以***红 - 亚***蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
试剂
无氨水：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻
璃瓶内，第升流出液加 10g 同样的树脂，以利于保存。
盐酸：分析纯；
盐酸标准滴定液：相当于。
盐酸溶液： 1%（v/v ）；
1mol/l 氢氧化钠溶液：将 40g氢氧化钠溶于 500ml水中，冷至室温，稀释至 1000ml。
轻质氧化镁：不含碳酸盐。
硼酸指示剂溶液
a 将水溶性***红溶于约 800ml 水中，稀释至 1000ml。
b 将亚甲蓝溶于 800ml 水中，稀释至 1000ml 。
c 将 20g 硼酸溶于温水 , 冷至室温，加入 10ml ***红指示剂溶液和 2ml 亚甲蓝指示剂溶液，稀释至
1000ml。
d 溴百里酚蓝指示液：将溴百里酚蓝溶于水，稀释至 1000ml 。
防爆沸颗粒：
防沫剂：石蜡碎片。
仪器凯氏烧瓶： 1000ml ；氮素球：水冷管：
采样和样品
实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在 2-5 C下存放，或用硫酸将样品
酸化，使其PHH< 2。应注意防止酸化样品吸收空气中氨而被污染。
分析步骤
试份体积的选择
如果已知样品中大约的钱含量，可按下表选择试份体积
钱浓度mg/l
试份体积ml
<10
250
10-20
100
20-50
50
50-100
25
测定
取50ml硼酸-指示剂溶液，放入蒸储器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。量
取选定体积的试份，放入蒸储烧瓶内。加几滴澳百里酚蓝指示液，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶
- (指示剂呈蓝色)之间，然后加水，使蒸储烧瓶中液体的总体积约为 350mlo向
，及少许防爆沸颗粒，立即将蒸储烧瓶与冷凝管接好。
加热蒸储器，使储出液的收集速度约为 10ml/min,收集到约200ml时停止蒸储。
用盐酸标准溶液滴定储出液到紫色为终点，记录下用量。
空白试验：按以上步骤进行空白试验，但用 250ml水代替试份。
结果计算
钱氮含量C(mg/l)用下式计算：
CN
V1 -V2 -
-——2 C 1000
V。
式中：V0-试份的体积，ml; V 1-试份滴定所消耗的盐酸标准溶液的体积， ml;
V2-空白试验消耗的盐酸标准溶液的体积， ml; C-盐酸标准溶液的浓度，mol/l ;
14. 01-氮的原子量。
再现性
样品
俊含量mg/l
试样体种ml
标准偏差mg/l
标准溶液
4. 0
250

标准溶液
40
250

澄清的污水
35
100

污水厂的污水
1 . 8
25

挥发酚的测定参照《水和废水监测和分析方法》
预蒸储
目的：水中挥发酚通过蒸储后，可以消除颜色、浑浊等的干扰。
仪器与试剂
a 全玻蒸储器：500ml;
b 容量并瓦:250ml;
c 硫酸铜溶液：称取 50g五水硫酸铜溶于水，稀释至 500ml。
d 磷酸溶液：量取50ml磷酸用水稀释至 500ml。
e ***橙指示剂：量取 ***橙溶于100ml水。
操作步骤
用移液管量取50ml水样于500ml蒸储瓶中，再加 225ml蒸储水、数粒玻璃珠。再加 2滴***橙指示剂，用磷酸