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文档介绍

文档介绍:总磷的测定标准方法
钼酸铵分光光度法
GB 11893-89
1、主题内容与适用范围:
本标准规定了用过硫酸钾(或***-高***酸)为氧化剂,将未经过
滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、
颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取
25mL试料,本标准的最低检出浓度为 ,
在酸性条件下,***、铬、硫干扰测定。
原理:
在中性条件下用过硫酸钾(或***-高***酸)使试样消解,将所含
磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑
盐存在下生成磷钼杂多酸后, 立即被抗坏血酸还原, 生成蓝色的络合物。
试剂:
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准
的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4),密度为
***(HNO3),密度为
高***酸 (HClO4) ,优级纯,密度为 /mL。
硫酸 (H2SO4), 1+1。
硫酸,约 c(1/2H2SO4) =1mo1/ L:将 27mL硫酸()加入到 973mLzK 中。
1欢迎下载 。
氢氧化钠(NaOH), 1mo> L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至
1000mL
氢氧化钠(NaOH), 6mo1/ L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至100 0mL
过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2s2O8溶解干水,并稀释至1 00mL
抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H806斤水中,并稀释 至100mL此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间 使用。
铝酸盐溶液:溶解13g铝酸钱[(NH4)6Mo7O24・ 4H2O]T 100mLzK中。溶 1/2 H2O]于100mLzK中。在不断搅拌下把钥 酸钱溶液徐徐加到300mL硫酸()中,加洒石酸睇钾溶液并且混合均匀。此溶 液贮存于棕色试剂瓶中,放在约 4摄氏度处可保存二个月。
浊度一色度补偿液:混合两个体积硫酸()和一个体积抗坏血酸溶液 ()。使用当天配制。
磷标准贮备溶液: ± 冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)用水溶解后转移至1000mLW量瓶中,加入大约800m L水、加5mL硫酸()用水稀释至标线并混匀。 磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
磷标准使用溶液:()转移至250mL容量瓶 中,用水稀释至标线并混匀。 pg磷。使用当天配制。
酚比,10g/ L溶液:。
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4仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。
医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(〜)。
50mL具塞(磨口)刻度管。
分光光度计。注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀***浸泡。
5采样和样品
采取500mLzK样后加入1mL硫酸(