文档介绍：多晶体分析方法
目的:掌握X-ray衍射最基本的实验方法和装置。
要求:学习、掌握粉末法的试样制备方法、照相法及衍射花样指数化、X-ray衍射仪的结构、计算测量方法、点阵常数的精确测定、误差的校正等。
重点、难点:掌握粉末法的试样制备方法、照相法及衍射花样指数化、X-ray衍射仪的结构、计算测量方法、点阵常数的精确测定、误差的校正。理解衍射仪的工作原理,误差来源,相机的分辨本领、实验参数的选择。了解X-ray探测器的工作原理、测量中的主要电路、误差的数学修正方法。
英语词汇:Debye-scherrer method\focusing method\pinhole method\diffractometer\electronic counter\X-ray spectrometer\differentiate ability\error\detector\powder method\photograph method\diffraction design\index\revise\
思考题:X-ray衍射仪与照相法的优缺点?
X-ray衍射仪的结构与测角仪的工作原理?
粉末法试样的制备方法?
衍射花样的指数化方法?
主要内容
粉末法综述
粉末照相法
X-ray衍射仪
衍射仪的测量方法与实验参数
点阵常数的精确测定
4-1 粉末法综述
粉末法是由德国的Debye和Scherrer于1916年提出的。
以单色X射线为基础,可提供晶体结构的大多数信息。
Peter Josephus Wilhelmus Debye 德拜(美国人)因研究耦极矩、X射线和电子衍射对分子结构知识所做的贡献于1936年获得诺贝尔奖
Develops, together with Peter Debye, a method to determine the atomic structure of crystals by means of X-rays (Debye-Scherrer-Method).
Scherrer
4-1 粉末法综述
粉末法可分为照相法和衍射仪法。
照相法中根据试样和底片的相对位置不同可分为三种:
1、德拜—谢乐法:底片位于相机圆筒内表面,试样在中心轴上。是晶体衍射分析中最基本的方法。
2、聚焦照相法:底片、试样、X射线源均位于圆周上。
3、针孔法:底片为平板与X射线束垂直放置,试样放在二者之间。
所有的衍射法其衍射束均在反射圆锥面上,圆锥的轴为入射束。各个圆锥均是由特定的晶面反射引起的。在粉末试样中有相当多个粉末颗粒,含有相当多的(hkl)晶面是随颗粒一起在空间随机分布。当一束 X-ray从任意方向照射到粉末试样上时,总会有足够多的(hkl)晶面满足布拉格方程,在与入射角呈2θ角的方向上产生衍射,衍射线形成一个相应的4θ顶角的圆锥。
常见的是多晶体的块状试样,如果晶粒足够细(30μm以下)将得到与粉末试样相似的结果,但晶体粗大时参与反射的晶面数量有限,所以发生反射的概率变小,这样会使得圆锥不连续,形成断续的衍射花样。
4-2 粉末照相法
一、德拜法及德拜相机
二、实验方法
三、相机的分辨本领
一、德拜法及德拜相机
。,其周长为180mm,圆心角为360°,所以底片上每一毫米长度对应2°圆心角;,底片上每一毫米长度对应1°圆心角,简化衍射花样计算公式。
光阑的主要作用是限制入射线的不平行度和固定入射线的尺寸和位置,也称为准直管。承光管的作用是监视入射线和试样的相对位置,同时吸收透射的X-ray,保护操作者的安全。