文档介绍：天津大学
硕士学位论文
乙酰甲胺磷冷却结晶过程研究
姓名:王灵涛
申请学位级别:硕士
专业:化学工程
指导教师:尹秋响
20070601
中文摘要乙酰甲胺磷是一种重要的有机磷杀虫剂,它具有高效、低毒、低残留的特点,因此是甲胺磷的理想替代品,具有广阔的应用前景。针对国内乙酰甲胺磷生产过程中存在产品纯度和结晶收率低等问题,本文对乙酰甲胺磷冷却结晶过程进行了系统研究。采用激光动态法测定了乙酰甲胺磷在二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮及异丙醇中的溶解度,使用模型对溶解度实验数据进行关联,拟合效果较好;采用激光法测定了乙酰甲胺磷在二氯甲烷中的介稳区,考察了温度及降温速率对介稳区宽度的影响;同时,测定了乙酰甲胺磷在二氯甲烷溶液中的成核诱导期,并由此计算出乙酰甲胺磷的固液表面张力。采用间歇动态法测定了乙酰甲胺磷在二氯甲烷中的冷却结晶动力学数据,利用矩量变换法和粒度无关生长模型对动力学数据进行处理,回归出了生长速率和成核速率动力学方程。同时,分析了过饱和度、悬浮密度、搅拌速率等各种操作条件对成核速率和生长速率的影响。在结晶热力学和动力学的研究基础上,对乙酰甲胺磷冷却结晶过程工艺进行了优化。针对国内厂家在乙酰甲胺磷结晶过程中存在的问题,考察了各操作参数跏寂ǘ取⒅瘴隆⒔滴滤俾省⒔涟杷俾省⑼都泳е值对于乙酰甲胺磷纯度与产率以及产品粒度分布的影响,开发出了冷却结晶工艺,并确定了经验最优工艺操作参数。实验同时考察了二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮及异丙醇四种溶剂对于乙酰甲胺磷晶习及晶型的影响。关键词:乙酰甲胺磷结晶热力学结晶动力学冷却结晶晶习晶型
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希腊字母心相对过饱和度相对误差固液界面张力,平均比功率输入晶体密度液体粘度·主要符号说明,仃占
学位论文作者签名:王灵嗜岬年王灵嚆学位论文版权使用授权书独创性声明或撰写过的研究成果,也不包含为获得叁鲞盘堂或其他教育机构的学位或证签字日期:年多月稳签字日期:知辍∥日本学位论文作者完全了解一苤鲞盘堂特授权鑫童态堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检;月日研究成果,除了文中特别加以标注和致谢之处外,论文中不包含其他入已经发表书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。有关保留、使用学位论文的规定。索,并采用影印:缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。C艿难宦畚脑诮饷芎笫视帽臼谌ㄋ得学位论文作者签名:导师签名:签字日期:
≯乙酰甲胺磷简介第一章前言乙酰甲胺磷合成方法乙酰甲胺磷化学名琒谆阴;虼柞0孵ィ置背灵、高灭磷,其结构式如图所示:乙酰甲胺磷纯品为白色结晶,熔点℃,工业品熔点,相对密度,分子量兹苡谒⒓状肌⒈5燃匀芗梁投燃淄椤⒍纫烷等卤代烷烃中,在苯、甲苯、二甲苯中溶解度较小,在醚中溶解度更小。在碱性介质中不稳定。乙酰甲胺磷是一种高效、低毒、低残留的内吸触杀杀虫剂,用于防治鳞翅目、半翅目、同翅目等害虫,药效显著,而毒性仅为甲胺磷的五十分之’,按我国农药毒性分级标准,乙酰甲胺磷属低毒杀虫剂。纯品大鼠急性经为痥ひ灯反笫蠹毙跃璄/。乙酰甲胺磷施用后很快被植物和土壤生物降解,其代谢物不会积累在鱼、鸟或哺乳动物的脂肪组织中,不污染环境。禁用高毒、高残留的甲胺磷已经成为必然的趋势,乙酰甲胺磷作为其比较理想的替代品,可能成为我国乃至世界上大力推广的农药产品,因而它拥有广阔的市场前景。合成乙酰甲胺磷的工艺路线较多,国内形成工业化生产的工艺路线如下:三氯化磷一三氯硫磷一二氯化物一一氯化物一粗胺一精胺。从精胺开始有两种方法【图乙酰甲胺磷分子式
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